Практические работы
Тема: «Анализ катионов II аналитической группы: Ba2 + , Sr2+ , Ca2
Цель: изучение анализа катионов II аналитической группы.
Задача: изучить свойства катионов II аналитической группы. Обнаружение катионов Ba2 + , Sr2+ , Ca2+.
Теория:
Перед выполнением лабораторной работы необходимо усвоить материал:
общая характеристика второй аналитической группы катионов;
значение катионов второй группы в проведении химико-технологического контроля;
групповой реактив и условия его применения;
гидролиз солей;
произведение растворимости, условие образования осадков;
частные реакции катионов второй группы;
реакции катионов бария (действие группового реактива - карбоната аммония, серной кислоты, хромата калия; реакция окрашивания пламени);
реакции катиона кальция (действие группового реактива - карбоната аммония, оксалата аммония; реакция окрашивания пламени);
реакции катиона магния (действие группового реактива - карбоната аммония, гидрофосфата натрия, щелочей).
Ко II аналитической группе катионов относятся ионы Ba2+ , Sr2+ , Ca2+.
Групповым реагентом для катионов II группы является карбонат аммония (NH4)2CO3 в присутствии NH4Cl+NH4OH, с которым катионы этой группы образуют белые осадки карбонатов, нерастворимые в воде, но растворяющиеся в HCl, HNO3 , CH3COOH. Так же групповым реагентом может быть разбавленная серная кислота или её соли, которые образуют белые кристаллические осадки сульфатов CaSO4, BaSO4, SrSO4, нерастворимые в кислотах и щелочах Оборудование:
Пипетки
Пробирки
Газовая горелка
Водяная баня
Реактивы:
Соли бария, стронция, кальция
Бихромат калия - K2CrO4
Ацетат натрия
Платиновая петля
Оксалат аммония
Ход работы:
Действие хроматов.
В три пробирки поместить по 3-5- капель стронция, бария и кальция
В каждую пробирку прибавить такое же количество 2н. раствора K2CrO4
Наблюдение: в пробирках с Ba2+ и Sr2+ выпадают осадки светло-жёлтого цвета, а в пробирке с Ca2+, осадок не выпадает.
В три другие пробирки поместить по 3-5- капель бария, стронция, кальция
В каждую пробирку прибавить равные количества р-ра бихромата калия, в который добавляют ацетат натрия
Наблюдение: осадок выпадает только в пробирке, содержащей Ba2+
BaCl2 + K2CrO4 → BaCrO4↓+ 2KCl
Ba2+ + CrO42- → BaCrO4
2BaCl2 + K2Cr2O7 +H2O →2 BaCrO4↓+ 2KCl +2HCl
2Ba2+ + Cr2O72- +H2O → 2BaCrO4↓+2H+
CH3COONa +H+ → CH3COOH + Na+
Действие серной кислоты, сульфата аммония и гипсовой воды.
В три пробирки поместить по 3-5- капель бария, стронция, кальция и добавить насыщенный р-р сульфата кальция («гипсовая вода»)
Наблюдение: Сульфаты каких металлов выпадают в осадок? Сравнить скорости образования этих осадков.
BaCl2 + (NH4)2SO4 → BaSO4↓+ 2NH4Cl
Ba2+ (Ca2+) + SO42- → BaSO4 (CaSO4) ↓
Насыщенным раствором сульфата кальция («гипсовая вода»), осаждается сульфат бария. При взаимодействии же этого раствора с Sr2+-ионами помутнение появляется при длительном стоянии на «холоду» или при нагревании.
Насыщенный р-р сульфата аммония осаждает Ba2+ и Sr2+ и не осаждает Ca2+, т.к. при этом образуется растворимая соль (NH4)2[Ca(SO4)2].
Серная кислота и её соли образуют с катионами II аналитической группы белые кристаллические осадки.
Действие гидрофосфата натрия или аммония.
Гидрофосфат натрия Na2HPO4 и гидрофосфат аммония (NH4)2HPO4 с катионами II группы дают в нейтральных растворах белые аморфные осадки
BaCl2 + Na2HPO4 → BaHPO4↓ + 2NaCl
CaCl2 + Na2HPO4 → CaHPO4↓ + 2NaCl
Гидрофосфаты бария, стронция и кальция растворяются в соляной, уксусной и азотной кислотах.
Действие оксалата аммония.
В три пробирки поместить по 3-5- капель бария, стронция, кальция и добавить по несколько капель 2н.р-ра (NH4)2C2O4
Наблюдение: выпадают белые кристаллические осадки
Оксалаты бария, стронция и кальция растворимы в соляной и азотной кислотах. Оксалаты бария и стронция растворимы в уксусной кислоте, а оксалат кальция в этой кислоте не растворим.
BaCl2 + (NH4)2C2O4 →BaC2O4↓+ 2NH4Cl
Реакция окрашивания пламени.
Платиновую петлю смочить раствором соли бария и внести в пламя газовой горелки
Наблюдение: жёлто-зелёное окрашивание пламени
Платиновую петлю смочить раствором соли кальция и внести в пламя газовой горелки
Наблюдение: кирпично-красное окрашивание пламени
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
|
Определяемый ион |
Среда |
Условия реакции |
Реактив |
Наблюдаемое явление |
Уравнение реакции |
Практическая работа
Тема: «Анализ катионов III аналитической группы: Al3+, Cr3+, Fe3+, Mn2+, Zn2+, Co2+, Ni2+ »
Цель: Формирование умений проводить анализ катионов III аналитической группы
Задача: Изучить свойства катионов III аналитической группы. Обнаруживать катионы Al3+, Cr3+, Fe3+, Mn2+, Zn2+, Co2+, Ni2+.
Теория:
К III аналитической группе катионов относятся ионы металлов: Al , Cr , Fe , Mn , Zn, Co , Ni и других. От катионов I и II групп катионы этой группы отличаются тем, что их сульфиды нерастворимы в воде, но растворяются в разбавленных кислотах (или разлагаются водой с образованием растворимых в кислотах гидроокисей).
Групповой реагент III группы – сульфид аммония (NH4)2S .
Необходимо помнить! Н2S весьма ядовит! Все работы с сероводородом и сульфидом аммония следует проводить в хорошо действующем вытяжном шкафу в специально предназначенной для этих целей «сероводородной» комнате.
Оборудование:
Пробирки
Пипетки
Спиртовка
Держатель
Предметное стекло
микроскоп
Реактивы:
Сульфид аммония – (NH4)2S
Соли алюминия, железа, хрома, марганца, цинка, кобальта, никеля
Гидроксид калия (натрия)
Гидроокись аммония – NH4OH
Хлорид аммония – NH4Cl
Тетраборат натрия (бура) - Na2B4O7
Перекись водорода – Н2О2
Гидрофосфат натрия
Ализарин
Карбонат калия (натрия) – K2CO3
Жёлтая кровяная соль – K4[Fe(CN)6]
Красная кровяная соль – K3[Fe(CN)6]
Роданид калия (аммония) – KSCN (NH4SCN)
Двуокись свинца - PbO2
Соляная кислота -HCl
Азотная кислота - HNO3
Серная кислота – H2SO4
Реактив Чугаева – диметилглиоксим- C4H8N2O2
Необходимо пользоваться только свежеприготовленным раствором сульфида аммония!
Ход работы:
Действие сульфида аммония - (NH4)2S:
При взаимодействии с групповым реактивом (NH4)2S Al3+ - ионы образуют белый студенистый осадок Al(OH)3↓, растворимый в разбавленных кислотах
При взаимодействии с групповым реактивом (NH4)2S Сr3+ - ионы образуют серо-зеленый студнеобразный осадок Cr(OH)3↓, растворимый в разбавленных кислотах
При взаимодействии с групповым реактивом (NH4)2S Fe3+ - ионы образуют осадок чёрного цвета Fe2S3↓, растворимый в разбавленных минеральных кислотах, а также в уксусной кислоте
2FeCl3 + 3(NH4)2S = Fe2S3↓ + 6NH4Cl
При взаимодействии с групповым реактивом (NH4)2S Mn2+ - ионы образуют осадок телесного цвета MnS↓, растворимый в разбавленных кислотах
MnCl2 + (NH4)2S = MnS↓ + 2NH4Cl
При взаимодействии с групповым реактивом (NH4)2S Zn2+ - ионы образуют осадок белого цвета ZnS↓, растворимый в соляной и других минеральных кислотах, но нерастворимый в уксусной кислоте.
При взаимодействии с групповым реактивом (NH4)2S Ni2+ - ионы образуют осадок чёрного цвета NiS↓, нерастворимый в разбавленных кислотах, но растворимый в концентрированных и в царской водке
2FeCl3 + 3(NH4)2S = Fe2S3↓ + 6NH4Cl
Действие едких щелочей:
В три пробирки поместить по несколько капель исследуемого раствора
В пробирку №1 прибавить NaOH (КОН) по каплям до выпадения характерного осадка
В пробирку №2 прибавить щёлочь в избытке (реакцию среды определить с помощью пробы на лакмусовую бумажку), прибавить NH4Cl и прокипятить. Наблюдение. Осадок.
В пробирку №3 прибавить NH4OH. Наблюдение. Осадок.
Na3CrO3 + 3H2O → Cr(OH)3↓ + 3NaOH
NaAlO2 + NH4Cl + H2O → Al(OH)3↓ + NaCl + NH3↑
студенистый асадок белого цвета
4Fe(OH)2 ↓+ O2 + 2H2O → 4Fe(OH)3↓
осадок белого цвета красно-бурый студенистый осадок
Zn(OH)2↓ + 2NaOH → Na2ZnO2 + 2H2O
осадок белого цвета
CoCl2 + NaOH → CoOHCl↓ + NaCl
синий осадок
NiCl2 + KOH → Ni(OH)2↓ + KCl
светло-зелёный осадок
Действие гидроокиси аммония.
В три пробирки налить по несколько капель раствора соли хрома.
В пробирку №1 прилить раствор (NH4)2S, в пробирку №2 – NaOH в избытке, в пробирку №3 – NH4OH
Наблюдение: №1 – осадок серо-зелёного цвета (проверить растворимость в кислотах); №2- осадок серо-зелёного цвета, если не выпал, то содержимое пробирки нагреть до кипения; №3 – также выпадает осадок Cr(OH)3
Проверить действие избытка реактива на осадки в пробирках №2 и №3.
При действии NH4OH на соли железа образуется белый осадок Fe(OH)2, который буреет вследствие окисления Fe2+- ионов, осадок растворяется в растворах аммонийных солей.
MnCl2 +2NH4OH → Mn(OH)2↓ + 2NH4Cl
белый осадок
Осадок осаждается не полностью и растворяется в присутствии солей аммония, т.е. реакция обратима.
Осадок Zn(OH)2 белого цвета, растворим в избытке NH4OH.
Осадок СоOHCl синего цвета; при нагревании → Со(ОН)2 (розового цвета)→ на воздухе СО(ОН)3 . Осадок растворяется в избытке NH4OH и в присутствии аммонийных солей.
Ni(OH)2 – осадок светло-зелёного цвета, растворяется в разбавленных кислотах, в избытке NH4OH и в аммонийных солях.
Действие гидрофосфата натрия.
В три пробирки налить по несколько капель раствора соли алюминия и прибавить в каждую пробирку равный объём 2н.р-ра Na2HPO4
Наблюдение. Осадок AlPO4 белого цвета. Проверить растворимость выпавших осадков в минеральной и уксусной кислотах и щелочи.
CrPO4 – осадок серо-зелёного (иногда фиолетового цвета), растворим в кислотах (минеральной уксусной) и в щелочах
FePO4 – желтовато-белого цвета; растворим в минеральных кислотах и не растворяется в уксусной кислоте.
Fe3(PO4)2 – белого цвета, на воздухе – зеленоватого цвета. Растворим в минеральной и уксусной кислотах.
Mn3(PO4)2 – осадок белого цвета, растворяется в минеральных кислотах и в уксусной.
3ZnCl2 + 2NaHPO4 → Zn(PO4)2↓ + 4NaCl + 2HCl
белого цвета
фосфат цинка растворяется в минеральных и уксусной кислотах, в щелочах и аммиаке.
Co3(PO4)2 – осадок фиолетового цвета, который растворяется в разбавленных минеральных кислотах, в уксусной кислоте и аммиаке.
Действие карбоната натрия или калия.
Карбонаты натрия (калия) «на холоду» осаждают все катионы III группы, при этом образуются карбонаты и гидроокиси.
2AlCl4 + 3Na2CO3 →6NaCl + Al2(CO3)3
Al2(CO3)3 + H2O → CO2 + 2Al(OH)CO3
2Al(OH)CO3 + 2H2O → 2CO2 + 2Al(OH)3↓
2AlCl3 + 3Na2CO3 + 3H2O → 2Al(OH)3↓ +6NaCl + 3CO2
Красно-бурый осадок основного карбоната железа Fe(OH)CO3 в водной среде гидролизуется до Fe(OH)3. Белый осадок карбоната железа FeCO3 на воздухе вследствие окисления приобретает зелёную, а затем красно-бурую окраску. Карбонат железа (II), образованный при действии карбоната аммония, несколько растворяется в избытке реагента.
MnCl2 + Na2CO3 →MnCO3↓ +2NaCl
Образующийся осадок белого цвета растворим в разбавленных минеральных и органических кислотах.
Карбонат марганца, образованный действием NH4CO3 на раствор соли марганца, не растворяется в присутствии аммонийных солей.
Осадок оксикарбоната кобальта фиолетово-розового цвета, растворяется в разбавленных кислотах и в аммиаке, а также в избытке реактива (NH4)2CO3.
Специфические реакции:
Действие ализарина (на ионы алюминия)
К нескольким каплям испытуемого раствора, содержащего соли алюминия, прибавить щёлочь до слабощелочной реакции (образуется Al(OH)3), Смесь подогреть и прибавить к ней несколько капель ализарина → осадок Al(OH)3 окрашивается в ярко-красный цвет, что является характерным признаком наличия ионов алюминия.
Окисление трёхвалентного хрома до шестивалентного
(Это не только качественная реакция на Cr3+ - ионы, но и даёт возможность отделить ионы хрома от других катионов III группы)
К нескольким каплям раствора, содержащего ионы хрома, прибавить столько же 2н.р-ра щёлочи (КОН) → осадок, который растворяется в избытке щёлочи с образованием зелёного хромита калия. Добавить перекись водорода и подогреть. Наблюдение изменения цвета: жёлтый цвет свидетельствует об образовании ионов шестивалентного хрома.
2Cr3+ + 3H2O2 + 10OH- → 2CrO42- + 8H2O
Образование окрашенных перлов (для ионов хрома)
Cоединения хрома при сплавлении тетраборатом натрия (бурой) Na2B4O7 образуют так называемый перл ярко-зелёного цвета.
Раскалите платиновую петлю, прикоснитесь ею к твёрдой буре, прокалите массу приставших кристаллов, охладить полученный перл. Затем захватив перлом немного осадка Cr(OH)3, его снова прокалите. Охладите и рассмотрете перл. Он имеет ярко-зелёный характерный цвет, обусловленный присутствием соединений хрома.
Действие ферроцианида (феррицианида) калия (на ионы железа)
4FeCl3 + 3K4[Fe(CN)6] → Fe4[Fe(CN)6]3↓ + 12KCl
Жёлтая кровяная соль берлинская лазурь
тёмно-синего цвета
3FeCl2 + 2K3[Fe(CN)6] → Fe3[Fe(CN)6]2↓ + 6KCl
красяая кровяная соль турнбулева синь
тёмно-синего цвета
Действие роданида калия (роданида аммония) на ионы железа
FeCl3 + 3KSCN → 3KCl + Fe(SCN)3
Характерное кроваво-красное окрашивание, осадок не образуется, постепенно восстанавливается до Fe(SCN)2 и окрашивание может исчезнуть.
Окисление двухвалентного марганца
2Mn(NO3)2 + 5PbO2 + 6HNO3 → 2HMnO4 + 5Pb(NO3)2 + 2H2O
В пробирку поместить несколько крупинок PbO2 прибавить несколько капель концентрированной HNO3 и осторожно нагреть до кипения. Затем добавить 1-2 капли раствора, содержащего ионы марганца (II). Окрашивание раствора в фиолетовый (малиновый) цвет служит признаком образования аниона MnO4-.
Микрокристаллоскопическая реакция с тетрароданомеркуриатом аммония (для ионов цинка)
ZnCl2 + (NH4)2[Hg(SCN)4] → Zn[Hg(SCN)4]↓ + 2NH4Cl
Взять предметное стекло, подложить чёрную бумагу под стекло, на стекло поместить каплю испытуемого раствора, подкислённого серной кислотой и каплю раствора реактива.
Наблюдение под микроскопом характерных перистых кристаллов.
Окисление двухвалентного кобальта до трёхвалентного
2Co(OH)2 + H2O2 → 2Co(OH)3
Наблюдение изменения окраски гидроокиси кобальта (от розовой до бурой)
Действие диметилглиоксима (реактив Чугаева) на ионы никеля
В пробирку поместить несколько капель раствора соли никеля, прибавить избыток раствора NH4OH, хорошо перемешать и внести немного спиртового раствора диметилглиоксима.
Наблюдение: образуется внутрикомплексная соль алого цвета – диметилглиоксимат никеля.
2C4H8N2O2 + NiSO4 + 2NH4OH → Ni(C4H7N2O2)2↓ + (NH4)2SO4 + 2H2O
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
|
Определяемый ион |
Среда |
Условия реакции |
Реактив |
Наблюдаемое явление |
Уравнение реакции |
Практические работы № 13, №14
«Анализ катионов IV аналитической группы»
Время проведения : _______________.
Цель: изучение анализа испытания на катионы IV аналитической группы.
Задача: Изучить свойства катионов IV аналитической группы. Обнаружение Ag+.
Теория : см. конспект к уроку № ___.
К IV аналитической группе относятся катионы: Ag+, Hg2+, [Hg2]2+, Pb2+, Cu2+, Cd2+, Bi3+. Групповым реагентом на катионы IV группы является сероводород H2S в солянокислой среде. Сульфиды катионов IV группы не растворяются в воде, в разбавленных кислотах (кроме азотной кислоты) и полисульфиде аммония.
Катионы IV группы делятся на две подгруппы по различной растворимости их хлоридов в воде: подгруппа серебра и подгруппа меди.
Эти свойства используются для отделения катионов подгруппы серебра от катионов подгруппы меди в ходе анализа смеси катионов IV группы.
Внимание! Все работы, связанные с применением H2S, необходимо проводить в вытяжном шкафу и следить за тем, чтобы после окончания работы был тщательно перекрыт кран аппарата Киппа, в котором получают сероводород.
Оборудование:
Спиртовка
Пробирки
Фильтровальная бумага
Реактивы:
Сульфат меди – CuSO4
Гидроокись калия (натрия) – КОН (NaOH)
Гидроокись аммония – NH4OH
Ферроцианид калия - K4[Fe(CN)6].
Соли кадмия
Карбонат аммония - (NH4)2CO3
Иодид калия – KI
Соли висмута
Гидрофосфат натрия – Na2HPO4
Хлорид олова – SnCl2
Соли серебра
Карбонат калия, натрия
K2CrO4
Подготовка к работе:
SnCl2 должен быть свежеприготовленным, т.к. SnCl2 может окисляться на воздухе до SnCl4.
Фильтровальную бумагу смочить раствором K2CrO4
Фильтровальную бумагу, смочить раствором ртути (II).
Ход работы:
Подгруппа серебра.
Реакции ионов серебра (Ag+)
Катионы серебра из растворов могут быть осаждены H2S в виде чёрного осадка Ag2S, который не растворяется в растворе полисульфида аммония и который можно растворить в азотной кислоте при подогревании:
2AgNO3 + H2S → Ag2S↓ + 2HNO3
Действие соляной кислоты.
К нескольким каплям раствора соли серебра прибавить такое же количество 2н. раствора HCl.
Наблюдение: рыхлый белый осадок AgCl, растворяющийся в NH4OH и нерастворимый в азотной кислоте.
Слить раствор с осадка и прибавлять NH4OH по каплям. (Проверяем растворимость образовавшегося осадка в NH4OH).
Действие гидроокисей натрия, калия и аммония.
При действии щёлочи на раствор соли серебра образуется гидроокись серебра, которая тут же распадается на Ag2O, выпадающую в виде бурого осадка, и воду:
2AgNO3 + 2NaOH → 2NaNO3 + 2AgOH
2AgOH → H2O + Ag2O
2AgNO3 + 2NaOH →Ag2O↓ + H2O + 2NaNO3
Осадок не растворим в NH4OH и азотной кислоте.
Под действием NH4OH также выпадает белый осадок AgOH, который тут же превращается в бурый осадок Ag2O, растворимый в избытке реактива.
В две пробирки внести по несколько капель раствора соли серебра. В одну пробирку добавить такой же объём щёлочи, а в другую – по каплям прилить 2н. раствор NH4OH.
Затем в обеих пробирках испытать растворимость образовавшихся осадков в NH4OH.
Растворимость Ag2O в аммиаке используют для отделения Ag+ от [Hg2]2+. Для проведения отделения необходимо осадок хлорида серебра и ртути (I) обработать NH4OH на фильтре. При этом образующийся Ag2O растворяется, а Hg2Cl2 взаимодействует с NH4OH с образованием чёрного осадка металлической ртути и амидосоединения, нерастворимого в избытке реактива.
Действие карбоната натрия, калия или аммония.
При действии карбоната натрия, калия или аммония на раствор соли серебра образуется карбонат серебра Ag2CO3 – белый осадок, желтеющий при разложении.
Карбонат серебра, как и карбонат меди, растворяется в NH4OH и в избытке (NH4)2CO3.
Действие иодида калия.
К нескольким каплям раствора соли серебра прибавить по каплям раствор KI до растворения образующегося осадка, затем раствор разбавить водой и вновь пронаблюдать выпадение осадка.
При действии иодида калия KI на раствор соли серебра образуется жёлтый осадок AgI, который растворяется в избытке насыщенного раствора KI. Если раствор разбавить водой, то AgI снова выпадает в осадок:
AgI + 2KI → K2[AgI3].
Действие хромата серебра.
К числу реакций, характерных для Ag+, относится реакция образования хромата серебра Ag2CrO4 при действии K2CrO4 на раствор соли серебра:
2AgNO3 + K2CrO4 → 2KNO3 + Ag2CrO4↓
осадок кирпично-красного цвета
Реакцию следует проводить в нейтральной среде и в отсутствие комплексообразующих веществ.
Реакцию лучше провести капельным методом: на фильтровальную бумагу, смоченную раствором K2CrO4 , нанести каплю раствора соли серебра. Пятно окрашивается в красный цвет.
Отчёт: обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа.
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
|
Определяемый ион |
Среда |
Условия реакции |
Реактив |
Наблюдаемое явление |
Уравнение реакции |
Практическая работа № 15.
«Анализ катиона свинца Pb2+»
Время проведения : _______________.
Цель: изучение анализа испытания на катионы IV аналитической группы
Задача: Изучить свойства катиона IV аналитической группы I подгруппы. Обнаружить ион Pb2+.
Теория : см. конспект к уроку № ___.
К IV аналитической группе катионов I подгруппы относятся катионы металлов Ag+, Pb2+, Hg22+. Несмотря на различие в расположении в ПСХЭ, обладают некоторыми общими аналитическими свойствами: соли этих катионов почти все плохо растворяются в воде, только нитраты и ацетаты катионов Ag+ , Pb2+ , Hg22+ растворяются в воде.
Растворимые соли сильно гидролизуются, их растворы имеют кислую реакцию. Катионы Ag+ , Pb2+ , Hg22+ бесцветны.
Групповым реактивом являются разбавленная хлороводородная кислота или её растворимые в воде соли, при этом образуются белые творожистые осадки.
Оборудование:
Спиртовка
Пробирки
Фильтровальная бума
Реактивы:
Сульфат меди – CuSO4
Гидроокись калия (натрия) – КОН (NaOH)
Гидроокись аммония – NH4OH
Ферроцианид калия - K4[Fe(CN)6].
Соли кадмия
Карбонат аммония - (NH4)2CO3
Иодид калия – KI
Соли висмута
Гидрофосфат натрия – Na2HPO4
Хлорид олова – SnCl2
Соли серебра
Карбонат калия, натрия
K2CrO4
Подготовка к работе:
Реакции ионов свинца (Pb2+)
При действии сероводорода на раствор соли свинца образуется сульфид свинца:
Pb(NO3)2 + H2S → PbS↓ + 2HNO3
Сульфид свинца представляет собой осадок чёрного цвета, растворяющийся в HNO3 при нагревании.
Ход работы:
Действие соляной кислоты.
Катионы Pb2+ (как и другие катионы подгруппы серебра) с соляной кислотой дают хлорид свинца PbCl2, который осаждается не полностью и хорошо растворяется в кипящей воде.
Действие гидроокисей натрия, калия и аммония.
В две пробирки налить по несколько капель соли свинца. В одну пробирку прибавить такой же объём раствора NaOH, а в другую – NH4OH. Испытать растворимость образовавшихся осадков.
Под действием щелочей NaOH (KOH) Pb2+ - ионы выпадают в виде белого рыхлого осадка Pb(OH)2 , растворимого в избытке щёлочи.
Под действием NH4OH образуется белый осадок Pb(OH)2 , который не растворяется в избытке NH4OH.
Действие серной кислоты.
При действии серной кислоты на соли свинца образуется сульфат свинца PbSO4 – очень мало растворимая соль. Следует отметить, что сульфаты катионов IV группы хорошо растворимы, кроме сульфата ртути(I). Этим свойством PbSO4 пользуются для отделения Pb2+ от других катионов IV группы в ходе анализа.
Действие иодида калия.
Иодид калия с растворами солей свинца даёт жёлтый осадок PbI2, который растворяется при кипячении раствора и вновь выпадает при охлаждении. Реакцию проводят в уксуснокислом растворе.
Действие хромата калия.
К реакциям, характерным для Pb2+ - ионов, относится реакция образования хромата свинца PbCrO4, выпадающего из раствора в виде осадка жёлтого цвета.
Отчёт: обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа.
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
|
Определяемый ион |
Среда |
Условия реакции |
Реактив |
Наблюдаемое явление |
Уравнение реакции |
Лабораторная работа №5.
«Анализ катионов ртути Hg2+»
Время проведения : _______________.
Цель: изучение анализа испытаний на катионы IV аналитической группы
Задача: Изучить свойства катиона ртути Hg2+ IV аналитической группы. Обнаруживать катион Hg2+
Теория : см. конспект к уроку № ___.
К IV аналитической группе относятся катионы: Ag+ , Hg2+, [Hg2]2+ , Pb2+ , Cu2+ , Cd2+, Bi3+.
Сульфиды катионов IV группы не растворяются в воде, в разбавленных кислотах (кроме азотной кислоты) и полисульфиде аммония. Катионы IV группы делятся на две подгруппы по различной растворимости их хлоридов в воде: подгруппа серебра и подгруппа меди. Эти свойства используются для отделения катионов подгруппы серебра от катионов подгруппы меди в ходе анализа смеси катионов IV группы.
Групповым реагентом на катионы IV группы является сероводород H2S в солянокислой среде.
Внимание! Все работы, связанные с применением H2S, необходимо проводить в вытяжном шкафу и следить за тем, чтобы после окончания работы был тщательно перекрыт кран аппарата Киппа, в котором получают сероводород.
Оборудование:
Спиртовка
Пробирки
Фильтровальная бумага
Реактивы:
Сульфат меди – CuSO4
Гидроокись калия (натрия) – КОН (NaOH)
Гидроокись аммония – NH4OH
Ферроцианид калия - K4[Fe(CN)6].
Соли кадмия
Карбонат аммония - (NH4)2CO3
Иодид калия – KI
Соли висмута
Гидрофосфат натрия – Na2HPO4
Хлорид олова – SnCl2
Соли серебра
Карбонат калия, натрия
K2CrO4
Подготовка к работе:
SnCl2 должен быть свежеприготовленным, т.к. SnCl2 может окисляться на воздухе до SnCl4.
Фильтровальную бумагу смочить раствором K2CrO4
Фильтровальную бумагу, смочить раствором ртути (II).
Реакции ионов ртути (Hg2+ [Hg2]2+)
Внимание! Соли ртути ядовиты! Работать с ними нужно осторожно, соблюдая все правила техники безопасности.
Катионы ртути (II) Hg2+ относятся к подгруппе меди, а катионы ртути (I) [Hg2]2+ - к подгруппе серебра. (Для удобства рассмотрим реакции параллельно).
Под действием группового реагента на катионы ртути Hg2+ и [Hg2]2+ образуется чёрный осадок HgS:
Hg(NO3)2 + H2S → HgS↓ + 2HNO3
Hg2(NO3)2 + H2S → HgS↓ + Hg↓ + 2HNO3
Осадки нерастворимы в HNO3.
Ход работы:
Действие гидроокисей натрия, калия и аммония.
При действии едких щелочей NaOH (KOH) на ртуть (I) образуется чёрный осадок Hg2O, растворяющийся в HNO3.
Действие щёлочи на ртуть (II) вызывает выпадение жёлтого осадка HgO, растворимого в разбавленных кислотах.
Гидроокись аммония с ртутью (I) даёт осадок амидосоединения и металлической ртути (чёрный цвет осадка обусловлен выделением металлической ртути):
Hg2Cl2 + 2NH4OH → NH2HCl↓ + Hg↓ + NH4Cl + 2H2O
Осадок нерастворим в избытке реактива.
При взаимодействии аммиака с ртутью (II) образуется белый осадок амидосоединения, растворяющий в избытке реактива:
HgCl2 + 2NH4OH → NH2HgCl↓ + NH4Cl + 2H2O
Действие иодида калия.
Иодид калия с ртутью (II) образует красный осадок HgI2:
Hg(NO3)2 + 2KI → HgI2↓ + 2KNO3.
В избытке реактива происходит образование комплексной соли K2[HgI4], при этом раствор обесцвечивается.
Иодид калия с ртутью (I) даёт зелёный осадок Hg2I2, растворяющийся в избытке реактива с выделением металлической ртути:
Hg2I2 + 2KI → K2[HgI4] + Hg↓
Действие гидрофосфата натрия.
При действии гидрофосфата натрия на растворы солей ртути образуются белые осадки Hg2HPO4 и HgHPO4; Hg2HPO4 растворяется в азотной кислоте, а HgHPO4 нерастворим в разбавленной азотной кислоте.
Восстановление ртути (II) хлоридом олова (характерная реакция для катионов ртути (II).
Реакцию проводят капельным методом в кислой среде:
На фильтровальную бумагу, смоченную раствором ртути (II), наносят раствор SnCl2 (SnCl2 должен быть свежеприготовленным, т.к. SnCl2 может окисляться на воздухе до SnCl4).
2HgCl2 + SnCl2 → SnCl4 + Hg2Cl2
Hg2Cl2 + SnCl2 → SnCl4 + 2Hg↓
2HgCl2 + 2SnCl2 → 2SnCl4 + 2Hg↓
Действием на раствор солей ртути (II) хлоридом олова SNCl2 получают белый осадок Hg2Cl2
(каломель). Осадок постепенно приобретает серый цвет и, наконец, чернеет вследствие восстановления ртути до металлической.
Отчёт: обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
|
Определяемый ион |
Среда |
Условия реакции |
Реактив |
Наблюдаемое явление |
Уравнение реакции |
Практические работы № 16
«Анализ катионов Cu2+»
Время проведения : _______________.
Цель: изучение анализа испытаний на катионы IV аналитической группы
Задача: Изучить свойства катиона Cu2+ IV аналитической группы. Обнаруживать ион Cu2+
Теория : см. конспект к уроку № ___.
К IV аналитической группе относятся катионы: Ag+ , Hg2+, [Hg2]2+ , Pb2+ , Cu2+ , Cd2+, Bi3+. Сульфиды катионов IV группы не растворяются в воде, в разбавленных кислотах (кроме азотной кислоты) и полисульфиде аммония.
Катионы IV группы делятся на две подгруппы по различной растворимости их хлоридов в воде: подгруппа серебра и подгруппа меди. Эти свойства используются для отделения катионов подгруппы серебра от катионов подгруппы меди в ходе анализа смеси катионов IV группы.
Групповым реагентом на катионы IV группы является сероводород H2S в солянокислой среде.
Внимание! Все работы, связанные с применением H2S, необходимо проводить в вытяжном шкафу и следить за тем, чтобы после окончания работы был тщательно перекрыт кран аппарата Киппа, в котором получают сероводород.
Оборудование:
Спиртовка
Пробирки
Фильтровальная бумага
Реактивы:
Сульфат меди – CuSO4
Гидроокись калия (натрия) – КОН (NaOH)
Гидроокись аммония – NH4OH
Ферроцианид калия - K4[Fe(CN)6].
Соли кадмия
Карбонат аммония - (NH4)2CO3
Иодид калия – KI
Соли висмута
Гидрофосфат натрия – Na2HPO4
Хлорид олова – SnCl2
Соли серебра
Карбонат калия, натрия
K2CrO4
Подготовка к работе:
SnCl2 должен быть свежеприготовленным, т.к. SnCl2 может окисляться на воздухе до SnCl4.
Фильтровальную бумагу смочить раствором K2CrO4
Фильтровальную бумагу, смочить раствором ртути (II).
Ход работы:
Реакции ионов меди (Cu2+)
Действие гидроокисей натрия, калия, аммония.
В две пробирки налить по несколько капель солей меди.
В пробирку № 1 добавить такой же объём NaOH.
Cu2+ + 2OH- → Cu(OH)2↓
Наблюдение: выпадает осадок голубого цвета.
(Проверить почернеет ли осадок при подогревании).
Сu(OH)2 → CuO + H2O
В пробирку № 2 - 2н.раствор NH4OH
2CuSO4 + 2NH4OH →(NH4)2SO4 + Cu2(OH)2SO4↓
Наблюдение: выпадает осадок зеленовато-голубого цвета.
(При избытке NH4OH - осадок растворяется, раствор окрашивается в тёмно-синий цвет, что говорит об образовании комплексного аммиачного соединения меди).
Действие карбонатов натрия, калия, аммония.
При действии карбонатов на растворы, содержащие катионы меди, образуется зеленовато-голубой осадок, легко растворимый в разбавленных кислотах и в NH4OH.
При действии карбоната аммония на ионы меди образуется осадок окиси карбоната меди, растворимый в избытке реактива.
Действие гидрофосфата натрия.
При действии на раствор, содержащий соли двухвалентной меди, Na2HPO4 образуется средняя соль – Cu3(PO4)2 , выпадающая в виде осадка голубого цвета, растворимого в кислотах и аммиаке.
Действие ферроцианида калия.
В пробирку с несколькими каплями сульфата меди прибавить раствор K4[Fe(CN)6]. Реакцию проводят в кислой или нейтральной среде.
2CuSO4 + K4[Fe(CN)6] →Cu2[Fe(CN)6] ↓+ 2K2SO4
Наблюдение.
Реакция специфична. Выпадает красно-бурый осадок., нерастворимый в разбавленных кислотах, но растворимый в аммиаке.
Отчёт: обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
|
Определяемый ион |
Среда |
Условия реакции |
Реактив |
Наблюдаемое явление |
Уравнение реакции |
Практические работы №17, №18.
«Анализ катионов Cd2+ ,Bi3+»
Время проведения : _______________.
Цель: изучение хода анализа для определения катионов IV аналитической группы.
Задача: изучить свойства катионов IV аналитической группы. Обнаруживать катионы Cd2+ ,Bi3+
Теория : см. конспект к уроку № ___.
К IV аналитической группе относятся катионы: Ag+ , Hg2+, [Hg2]2+ , Pb2+ , Cu2+ , Cd2+, Bi3+. Сульфиды катионов IV группы не растворяются в воде, в разбавленных кислотах (кроме азотной кислоты) и полисульфиде аммония. Катионы IV группы делятся на две подгруппы по различной растворимости их хлоридов в воде: подгруппа серебра и подгруппа меди. Эти свойства используются для отделения катионов подгруппы серебра от катионов подгруппы меди в ходе анализа смеси катионов IV группы.
Групповым реагентом на катионы IV группы является сероводород H2S в солянокислой среде.
Внимание! Все работы, связанные с применением H2S, необходимо проводить в вытяжном шкафу и следить за тем, чтобы после окончания работы был тщательно пере
Оборудование:
Спиртовка
Пробирки
Фильтровальная бумага
Реактивы:
Сульфат меди – CuSO4
Гидроокись калия (натрия) – КОН (NaOH)
Гидроокись аммония – NH4OH
Ферроцианид калия - K4[Fe(CN)6].
Соли кадмия
Карбонат аммония - (NH4)2CO3
Иодид калия – KI
Соли висмута
Гидрофосфат натрия – Na2HPO4
Хлорид олова – SnCl2
Соли серебра
Карбонат калия, натрия
K2CrO4
Подготовка к работе:
SnCl2 должен быть свежеприготовленным, т.к. SnCl2 может окисляться на воздухе до SnCl4.
Фильтровальную бумагу смочить раствором K2CrO4
Фильтровальную бумагу, смочить раствором ртути (II).
Реакции ионов кадмия (Cd2+)
При действии группового реагента на ионы кадмия образуется осадок жёлтого цвета, нерастворимый в аммиаке и полисульфиде аммония, но растворимый в азотной кислоте.
Ход работы:
Действие гидроокисей натрия, калия, аммония.
Едкие щёлочи с растворами, содержащими ионы кадмия дают осадок Cd(OH)2 белого цвета, растворимый в разбавленных кислотах.
При действии NH4OH на ионы кадмия образуется гидроокись кадмия, которая растворяется в избытке реактива с образованием комплексного иона [Cd(NH3)4]2+.
Взять две пробирки с растворами солей кадмия: в пробирку № 1 добавить NaOH, в пробирку № 2 – NH4OH
Наблюдение: в пробирке №1 – осадок гидроокиси кадмия белого цвета, в пробирке №2 – осадок, легко растворимый в избытке реактива, при этом образуется бесцветный раствор.
Действие карбоната аммония.
Карбонат кадмия, полученный действием (NH4)2CO3 на ионы кадмия, нерастворим в избытке реактива.
Действие гидрофосфата натрия.
При добавлении Na2HPO4 к раствору солей кадмия образуется белый осадок Cd3(PO4)2, растворимый в кислотах и гидроокиси аммония.
Реакции ионов висмута (Bi3+)
Действие гидроокисей натрия, калия и аммония.
В 2 пробирки налить по 2-3- капли р-ра солей висмута. В одну пробирку добавить 2-3 капли 2н. раствора NaOH, в другую – внести по каплям раствор NH4OH.
Наблюдение: выпадает белый осадок гидроокиси Bi(OH)3, растворимый в разбавленных кислотах; образующиеся в растворе соли висмута легко гидролизуются.
Испытать растворимость осадков при нагревании и при добавлении избытка реактива.
При подогревании гидроокись висмута переходит в гидроокись висмутила:
Bi(OH)3 → BiO(OH) + H2O
При действии NH4OH на соли висмута образуется белый осадок основной соли висмута, нерастворимый в избытке реактива.
Действие иодида калия.
К нескольким каплям раствора солей висмута прибавить по каплям раствор KI до выпадения осадка, а затем вводят избыток реактива.
При действии KI на раствор солей висмута выпадает чёрный осадок BiI3, который растворяется в избытке реактива, раствор при этом окрашивается в жёлтый цвет:
BiI3 + KI → K[BiI4].
Действие гидрофосфата натрия.
C гидрофосфатом натрия катионы висмута дают белый осадок BiPO4, нерастворимый в в разбавленной азотной кислоте и растворяющийся в разбавленной соляной кислоте.
Отчёт: обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
|
Определяемый ион |
Среда |
Условия реакции |
Реактив |
Наблюдаемое явление |
Уравнение реакции |
