12+  Свидетельство СМИ ЭЛ № ФС 77 - 70917
Лицензия на образовательную деятельность №0001058
Пользовательское соглашение     Контактная и правовая информация
 
Педагогическое сообщество
УРОК.РФУРОК
 
Материал опубликовал
Солдатова Галина Михайловна263
Россия, Пензенская обл., Пенза
Материал размещён в группе «Дополнительные материалы к уроку»

Практические работы

Тема: «Анализ  катионов II аналитической группы: Ba2 + , Sr2+ , Ca2

Цель: изучение анализа катионов II аналитической группы.

Задача: изучить свойства катионов II аналитической группы. Обнаружение катионов Ba2 + , Sr2+ , Ca2+.

Теория: 

       Перед выполнением лабораторной работы необходимо усвоить материал:

общая характеристика второй аналитической группы катионов;

значение катионов второй группы в проведении химико-технологического контроля;

групповой реактив и условия его применения;

гидролиз солей;

произведение растворимости, условие образования осадков;

частные реакции катионов второй группы;

реакции катионов бария (действие группового реактива - карбоната аммония, серной кислоты, хромата калия; реакция окрашивания пламени);

реакции катиона кальция (действие группового реактива - карбоната аммония, оксалата аммония; реакция окрашивания пламени);

реакции катиона магния (действие группового реактива - карбоната аммония, гидрофосфата натрия, щелочей).

Ко II аналитической группе катионов  относятся ионы Ba2+ ,  Sr2+ ,  Ca2+.  

        Групповым реагентом для катионов II группы является карбонат аммония (NH4)2CO3  в присутствии NH4Cl+NH4OH, с которым катионы этой группы образуют белые осадки карбонатов, нерастворимые в воде, но растворяющиеся в HCl,  HNO3 ,  CH3COOH. Так же групповым реагентом может быть разбавленная серная кислота или её соли, которые образуют белые кристаллические осадки сульфатов CaSO4,  BaSO4, SrSO4, нерастворимые в кислотах и щелочах                                                                                                                                                                                                             Оборудование:

Пипетки

Пробирки

Газовая горелка

Водяная баня

 Реактивы:

Соли бария, стронция, кальция

Бихромат калия - K2CrO4

Ацетат натрия

Платиновая петля

Оксалат аммония

Ход работы:

Действие хроматов.

В три пробирки поместить по 3-5- капель  стронция, бария и кальция

В каждую пробирку прибавить такое же количество 2н. раствора K2CrO4

Наблюдение: в  пробирках с  Ba2+  и  Sr2+  выпадают осадки светло-жёлтого цвета,  а в пробирке с  Ca2+, осадок не выпадает.

В три другие пробирки поместить по 3-5- капель бария, стронция, кальция

В каждую пробирку прибавить равные количества р-ра бихромата калия, в который добавляют ацетат натрия

Наблюдение: осадок выпадает только в пробирке, содержащей Ba2+

BaCl2 + K2CrO4 → BaCrO4↓+ 2KCl

Ba2+ + CrO42- → BaCrO4

2BaCl2 + K2Cr2O7 +H2O →2 BaCrO4↓+ 2KCl +2HCl

2Ba2+ + Cr2O72- +H2O → 2BaCrO4↓+2H+

CH3COONa +H+ → CH3COOH + Na+

Действие серной кислоты, сульфата аммония и гипсовой воды.

В три  пробирки поместить по 3-5- капель бария, стронция, кальция и добавить насыщенный р-р сульфата кальция («гипсовая вода»)

Наблюдение: Сульфаты каких металлов выпадают в осадок? Сравнить скорости образования этих осадков.

BaCl2 + (NH4)2SO4 → BaSO4↓+ 2NH4Cl

Ba2+ (Ca2+) + SO42- → BaSO4 (CaSO4) ↓

Насыщенным  раствором  сульфата  кальция («гипсовая вода»), осаждается сульфат бария. При взаимодействии же этого раствора с Sr2+-ионами помутнение появляется при длительном стоянии на «холоду» или при нагревании.

Насыщенный р-р сульфата аммония осаждает  Ba2+  и  Sr2+  и не осаждает Ca2+, т.к. при этом образуется растворимая соль (NH4)2[Ca(SO4)2].

Серная кислота и её соли образуют с катионами II аналитической группы белые кристаллические осадки.

Действие гидрофосфата натрия или аммония.

Гидрофосфат натрия Na2HPO4 и гидрофосфат аммония (NH4)2HPO4  с катионами II группы дают в нейтральных растворах белые аморфные осадки

BaCl2 + Na2HPO4 → BaHPO4↓ + 2NaCl

CaCl2 + Na2HPO4 → CaHPO4↓ + 2NaCl

Гидрофосфаты бария, стронция и кальция растворяются в соляной, уксусной и азотной кислотах.

Действие оксалата аммония.

В три  пробирки поместить по 3-5- капель бария, стронция, кальция и добавить по несколько капель 2н.р-ра (NH4)2C2O4

Наблюдение: выпадают белые кристаллические осадки

Оксалаты бария, стронция и кальция  растворимы в соляной и азотной кислотах. Оксалаты бария и стронция растворимы в уксусной кислоте, а оксалат кальция в этой кислоте не растворим.

BaCl2 + (NH4)2C2O4 →BaC2O4↓+ 2NH4Cl

Реакция окрашивания пламени.

Платиновую петлю смочить раствором соли бария и внести в пламя газовой горелки

Наблюдение: жёлто-зелёное окрашивание пламени

Платиновую петлю смочить раствором соли кальция и внести в пламя газовой горелки

Наблюдение: кирпично-красное окрашивание пламени

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Определяемый ион

Среда

Условия реакции

Реактив

Наблюдаемое явление

Уравнение реакции

           

Практическая работа

Тема: «Анализ катионов III аналитической группы: Al3+, Cr3+, Fe3+, Mn2+, Zn2+,  Co2+, Ni2+ »

Цель: Формирование умений проводить анализ катионов III аналитической группы

Задача: Изучить свойства катионов III аналитической группы. Обнаруживать катионы Al3+, Cr3+, Fe3+, Mn2+, Zn2+,  Co2+, Ni2+.

Теория: 

     К III аналитической группе катионов  относятся ионы  металлов: Al , Cr , Fe , Mn , Zn,  Co , Ni  и других. От катионов I и II  групп катионы этой группы отличаются тем, что их сульфиды нерастворимы в воде, но растворяются в разбавленных кислотах (или разлагаются водой с образованием растворимых в кислотах гидроокисей). 

     Групповой реагент III группы – сульфид аммония (NH4)2S .

Необходимо помнить! Н2S  весьма ядовит!    Все работы   с сероводородом и сульфидом аммония следует проводить в хорошо действующем вытяжном шкафу в специально предназначенной для этих целей «сероводородной» комнате.      

                                                             

Оборудование:

Пробирки

Пипетки

Спиртовка

Держатель

Предметное стекло

микроскоп

 Реактивы:

Сульфид  аммония – (NH4)2S 

Соли алюминия, железа, хрома, марганца, цинка, кобальта, никеля

Гидроксид калия (натрия)

Гидроокись аммония – NH4OH

Хлорид аммония – NH4Cl

Тетраборат натрия (бура) - Na2B4O7

Перекись водорода – Н2О2

Гидрофосфат натрия

Ализарин

Карбонат калия (натрия) – K2CO3

Жёлтая кровяная соль – K4[Fe(CN)6]

Красная кровяная соль – K3[Fe(CN)6]

Роданид калия (аммония) – KSCN (NH4SCN)

Двуокись свинца - PbO2

Соляная кислота -HCl

Азотная кислота - HNO3

Серная кислота – H2SO4

Реактив Чугаева – диметилглиоксим- C4H8N2O2

Необходимо пользоваться только свежеприготовленным раствором  сульфида аммония!

Ход работы:

Действие сульфида аммония - (NH4)2S:

При взаимодействии с групповым реактивом (NH4)2S   Al3+ - ионы образуют белый студенистый осадок Al(OH)3, растворимый в разбавленных кислотах

При взаимодействии с групповым реактивом (NH4)2S   Сr3+ - ионы образуют серо-зеленый студнеобразный осадок Cr(OH)3, растворимый в разбавленных кислотах

При взаимодействии с групповым реактивом (NH4)2S   Fe3+ - ионы образуют осадок чёрного цвета Fe2S3, растворимый в разбавленных  минеральных кислотах, а также в уксусной кислоте

2FeCl3 + 3(NH4)2S = Fe2S3↓ + 6NH4Cl

При взаимодействии с групповым реактивом (NH4)2S   Mn2+ - ионы образуют  осадок телесного цвета MnS↓, растворимый в разбавленных кислотах

MnCl2 + (NH4)2S = MnS↓ + 2NH4Cl

При взаимодействии с групповым реактивом (NH4)2S   Zn2+ - ионы образуют осадок белого цвета  ZnS↓, растворимый в соляной и других минеральных кислотах, но нерастворимый в уксусной кислоте.

При взаимодействии с групповым реактивом (NH4)2S   Ni2+ - ионы образуют осадок чёрного цвета NiS↓, нерастворимый в разбавленных   кислотах, но растворимый в концентрированных и в царской водке

2FeCl3 + 3(NH4)2S = Fe2S3↓ + 6NH4Cl

Действие едких щелочей:

В три пробирки поместить  по несколько капель исследуемого раствора

В пробирку №1 прибавить  NaOH (КОН) по каплям до выпадения характерного осадка

В пробирку №2  прибавить щёлочь в избытке (реакцию среды определить с помощью пробы на лакмусовую бумажку), прибавить NH4Cl и прокипятить. Наблюдение. Осадок.

В пробирку №3 прибавить NH4OH. Наблюдение. Осадок.

Na3CrO3 + 3H2O → Cr(OH)3↓ + 3NaOH

NaAlO2 + NH4Cl + H2O → Al(OH)3↓ + NaCl + NH3

                                          студенистый асадок белого цвета

4Fe(OH)2 ↓+ O2 + 2H2O → 4Fe(OH)3

осадок белого цвета                                       красно-бурый студенистый осадок

Zn(OH)2↓ + 2NaOH → Na2ZnO2 + 2H2O

осадок белого цвета

CoCl2 + NaOH → CoOHCl↓ + NaCl

                              синий осадок

NiCl2 + KOH → Ni(OH)2↓  + KCl

                            светло-зелёный осадок

Действие гидроокиси аммония.

В три пробирки налить по несколько капель раствора соли хрома.

В пробирку №1 прилить раствор (NH4)2S, в пробирку №2 – NaOH в избытке, в пробирку №3 – NH4OH

Наблюдение: №1 – осадок серо-зелёного цвета (проверить растворимость в кислотах); №2- осадок серо-зелёного цвета, если не выпал, то содержимое пробирки нагреть до кипения; №3 – также выпадает осадок Cr(OH)3 

Проверить действие избытка реактива на осадки в пробирках №2 и №3.

При действии NH4OH на соли железа образуется белый осадок Fe(OH)2, который буреет вследствие окисления Fe2+- ионов, осадок растворяется в растворах аммонийных солей.

MnCl2 +2NH4OH → Mn(OH)2↓ + 2NH4Cl

                                    белый осадок

Осадок осаждается не полностью и растворяется в присутствии солей аммония, т.е. реакция обратима.

Осадок Zn(OH)2 белого цвета,  растворим в избытке NH4OH.

Осадок  СоOHCl синего цвета;  при нагревании → Со(ОН)2 (розового цвета)→ на воздухе СО(ОН)3 . Осадок растворяется в избытке NH4OH и в присутствии аммонийных солей.

Ni(OH)2 – осадок светло-зелёного цвета, растворяется в разбавленных кислотах, в избытке NH4OH  и в аммонийных солях.

Действие гидрофосфата натрия.

В три пробирки налить по несколько капель раствора соли алюминия и прибавить в каждую пробирку равный объём 2н.р-ра Na2HPO4

Наблюдение. Осадок AlPO4  белого цвета. Проверить растворимость выпавших осадков в минеральной и уксусной кислотах и щелочи.

CrPO4 – осадок серо-зелёного (иногда фиолетового цвета), растворим в кислотах (минеральной уксусной) и в щелочах

FePO4 – желтовато-белого цвета; растворим в минеральных кислотах и не растворяется в уксусной кислоте.

Fe3(PO4)2 – белого цвета, на воздухе – зеленоватого цвета. Растворим в минеральной и уксусной кислотах.

Mn3(PO4)2 – осадок белого цвета, растворяется в минеральных кислотах и в уксусной.

3ZnCl2 + 2NaHPO4 → Zn(PO4)2↓ + 4NaCl + 2HCl

                                                         белого цвета

фосфат цинка растворяется в минеральных и уксусной кислотах, в щелочах и аммиаке.

Co3(PO4)2 – осадок фиолетового цвета, который растворяется в разбавленных минеральных кислотах, в уксусной кислоте и аммиаке.

Действие карбоната натрия или калия.

Карбонаты натрия (калия) «на холоду»  осаждают все катионы III группы, при этом образуются карбонаты и гидроокиси.

2AlCl4 + 3Na2CO3 →6NaCl + Al2(CO3)3

Al2(CO3)3 + H2O → CO2 + 2Al(OH)CO3

2Al(OH)CO3 + 2H2O → 2CO2 + 2Al(OH)3

2AlCl3 + 3Na2CO3 + 3H2O → 2Al(OH)3↓ +6NaCl + 3CO2

Красно-бурый осадок основного карбоната железа Fe(OH)CO3 в водной среде гидролизуется до Fe(OH)3. Белый осадок карбоната железа FeCO3 на воздухе вследствие окисления приобретает зелёную, а затем красно-бурую окраску. Карбонат железа (II), образованный при действии карбоната аммония, несколько растворяется в избытке реагента.

MnCl2 + Na2CO3 →MnCO3 +2NaCl

Образующийся осадок белого цвета растворим в разбавленных минеральных и органических кислотах.

Карбонат марганца, образованный действием NH4CO3 на раствор соли марганца, не растворяется в присутствии аммонийных солей.

Осадок оксикарбоната кобальта фиолетово-розового цвета, растворяется в разбавленных кислотах и в аммиаке, а также в избытке реактива (NH4)2CO3.

Специфические реакции:

Действие ализарина (на ионы алюминия)

К нескольким каплям испытуемого раствора, содержащего соли алюминия, прибавить щёлочь до слабощелочной реакции (образуется Al(OH)3), Смесь подогреть и прибавить к ней несколько капель ализарина → осадок Al(OH)3 окрашивается в ярко-красный цвет, что является характерным признаком наличия ионов алюминия.

Окисление трёхвалентного хрома до шестивалентного

(Это не только качественная реакция на Cr3+ - ионы, но и даёт возможность отделить ионы хрома от других катионов III группы)

К нескольким каплям раствора, содержащего ионы хрома, прибавить столько же 2н.р-ра щёлочи (КОН) → осадок, который растворяется в избытке щёлочи  с образованием  зелёного хромита калия. Добавить  перекись водорода и подогреть. Наблюдение изменения цвета: жёлтый цвет свидетельствует об образовании ионов шестивалентного хрома.

2Cr3+ + 3H2O2 + 10OH- → 2CrO42- + 8H2O

Образование окрашенных перлов (для  ионов хрома)

Cоединения хрома при сплавлении тетраборатом натрия (бурой) Na2B4O7  образуют так называемый перл ярко-зелёного цвета.

Раскалите платиновую петлю, прикоснитесь ею к твёрдой буре, прокалите массу приставших кристаллов, охладить полученный перл. Затем захватив перлом немного осадка Cr(OH)3, его снова прокалите. Охладите и рассмотрете перл. Он имеет ярко-зелёный характерный цвет, обусловленный присутствием соединений хрома.

Действие ферроцианида  (феррицианида) калия (на  ионы железа)

4FeCl3 + 3K4[Fe(CN)6] → Fe4[Fe(CN)6]3↓ + 12KCl

                       Жёлтая кровяная соль         берлинская лазурь

                                                                      тёмно-синего цвета

3FeCl2 + 2K3[Fe(CN)6] → Fe3[Fe(CN)6]2↓ + 6KCl

                       красяая кровяная соль           турнбулева синь

                                                                      тёмно-синего цвета

Действие роданида калия (роданида аммония) на   ионы железа

FeCl3 + 3KSCN → 3KCl + Fe(SCN)3

Характерное кроваво-красное окрашивание, осадок не образуется, постепенно восстанавливается до Fe(SCN)2  и окрашивание может исчезнуть.

Окисление двухвалентного марганца

2Mn(NO3)2 + 5PbO2 + 6HNO3 → 2HMnO4 + 5Pb(NO3)2 + 2H2O

В пробирку поместить несколько крупинок PbO2 прибавить несколько капель концентрированной HNO3  и осторожно нагреть до кипения. Затем добавить 1-2 капли раствора, содержащего ионы марганца (II). Окрашивание раствора в фиолетовый (малиновый) цвет служит признаком образования аниона MnO4-.

Микрокристаллоскопическая реакция с тетрароданомеркуриатом аммония (для ионов цинка)

ZnCl2 + (NH4)2[Hg(SCN)4] → Zn[Hg(SCN)4]↓ + 2NH4Cl

Взять предметное стекло, подложить чёрную бумагу под стекло, на стекло поместить каплю испытуемого раствора, подкислённого серной кислотой и каплю раствора реактива.

Наблюдение под микроскопом характерных перистых кристаллов.

Окисление двухвалентного кобальта до трёхвалентного

2Co(OH)2 + H2O2 → 2Co(OH)3

Наблюдение изменения окраски гидроокиси кобальта (от розовой до бурой)

Действие диметилглиоксима (реактив Чугаева) на  ионы никеля

В пробирку поместить несколько капель раствора соли никеля, прибавить избыток раствора NH4OH, хорошо перемешать и внести немного спиртового раствора диметилглиоксима.

Наблюдение: образуется внутрикомплексная соль алого цвета – диметилглиоксимат никеля.

2C4H8N2O2 + NiSO4 + 2NH4OH → Ni(C4H7N2O2)2↓ + (NH4)2SO4 + 2H2O

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Определяемый ион

Среда

Условия реакции

Реактив

Наблюдаемое явление

Уравнение реакции

           
           

Практические работы № 13, №14

 «Анализ катионов IV аналитической группы»  

 

Время проведения : _______________.

Цель: изучение анализа испытания на катионы IV аналитической группы.

Задача: Изучить свойства катионов IV аналитической группы. Обнаружение Ag+.

Теория : см. конспект к уроку № ___.

     К IV аналитической группе  относятся катионы: Ag+, Hg2+,  [Hg2]2+,  Pb2+,  Cu2+,  Cd2+, Bi3+. Групповым реагентом на катионы IV группы является сероводород H2S  в солянокислой среде. Сульфиды катионов IV группы не растворяются в воде, в разбавленных кислотах (кроме азотной кислоты) и полисульфиде аммония.

      Катионы IV группы делятся на две подгруппы по различной растворимости их хлоридов в воде: подгруппа серебра и подгруппа меди.

     Эти свойства используются для отделения катионов подгруппы серебра от катионов подгруппы меди в ходе анализа смеси катионов IV группы.

Внимание! Все работы, связанные с применением H2S, необходимо проводить в вытяжном шкафу и следить за тем, чтобы после окончания работы был тщательно перекрыт кран аппарата Киппа, в котором получают сероводород.

Оборудование:

Спиртовка

Пробирки

Фильтровальная бумага

 Реактивы:

Сульфат меди – CuSO4

Гидроокись калия (натрия) – КОН (NaOH)

Гидроокись аммония – NH4OH

Ферроцианид калия - K4[Fe(CN)6].

Соли кадмия

Карбонат аммония - (NH4)2CO3

Иодид калия – KI

Соли висмута

Гидрофосфат натрия – Na2HPO4

Хлорид олова – SnCl2

Соли серебра

Карбонат калия, натрия

K2CrO4

Подготовка к работе: 

SnCl2 должен быть свежеприготовленным, т.к. SnCl2 может окисляться на воздухе до SnCl4.

Фильтровальную бумагу смочить раствором K2CrO4

Фильтровальную бумагу, смочить раствором ртути (II).

Ход работы:

Подгруппа серебра.

Реакции ионов серебра (Ag+)

Катионы серебра из растворов могут быть осаждены H2S в виде чёрного осадка Ag2S, который не растворяется в растворе полисульфида аммония и который можно растворить в азотной кислоте при подогревании:

2AgNO3 + H2S → Ag2S↓ + 2HNO3

Действие соляной кислоты.

К нескольким каплям раствора соли серебра прибавить такое же количество 2н. раствора HCl.

Наблюдение: рыхлый белый осадок AgCl, растворяющийся  в NH4OH и нерастворимый в азотной кислоте.

 Слить раствор с осадка и прибавлять NH4OH  по каплям. (Проверяем растворимость образовавшегося осадка в NH4OH).

Действие гидроокисей натрия, калия и аммония.

При действии щёлочи на раствор соли серебра образуется гидроокись серебра, которая тут же распадается на Ag2O, выпадающую в виде бурого осадка, и воду:

2AgNO3 + 2NaOH → 2NaNO3 + 2AgOH

                   2AgOH → H2O + Ag2O

2AgNO3 + 2NaOH →Ag2O↓ + H2O + 2NaNO3

     Осадок не растворим в NH4OH и азотной кислоте.

Под действием NH4OH также выпадает белый осадок AgOH, который тут же превращается в бурый осадок Ag2O, растворимый в избытке реактива.

     В две пробирки внести по несколько капель раствора соли серебра. В одну пробирку добавить такой же объём щёлочи, а в другую – по каплям прилить 2н. раствор NH4OH.

                  Затем в обеих пробирках испытать растворимость образовавшихся осадков в NH4OH.

                  Растворимость Ag2O в аммиаке используют для отделения Ag+  от [Hg2]2+. Для проведения отделения  необходимо осадок хлорида серебра и ртути (I)  обработать  NH4OH на фильтре. При этом образующийся Ag2O растворяется, а Hg2Cl2 взаимодействует с NH4OH с образованием чёрного осадка металлической ртути и амидосоединения, нерастворимого в избытке реактива.

Действие карбоната натрия, калия или аммония.

При действии карбоната натрия, калия или аммония на раствор соли серебра образуется карбонат серебра Ag2CO3 – белый осадок, желтеющий при разложении.

Карбонат серебра, как и карбонат меди, растворяется в NH4OH  и в избытке (NH4)2CO3.

Действие иодида калия.

К нескольким каплям раствора соли серебра прибавить по каплям раствор KI до растворения образующегося осадка, затем раствор разбавить водой и вновь пронаблюдать выпадение осадка.

При действии иодида калия KI на раствор соли серебра образуется жёлтый осадок AgI, который растворяется в избытке насыщенного раствора KI. Если раствор разбавить водой, то AgI снова выпадает в осадок:

AgI + 2KI → K2[AgI3].

Действие хромата серебра.

К числу реакций, характерных для Ag+, относится реакция образования хромата серебра Ag2CrO4  при действии K2CrO4  на раствор соли серебра:

2AgNO3 + K2CrO4 → 2KNO3 + Ag2CrO4

                                                     осадок кирпично-красного цвета

Реакцию следует проводить в нейтральной  среде и в отсутствие комплексообразующих веществ.

Реакцию лучше провести капельным методом: на фильтровальную бумагу, смоченную раствором K2CrO4 , нанести каплю раствора соли серебра. Пятно окрашивается в красный цвет.

Отчёт: обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа.

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Определяемый ион

Среда

Условия реакции

Реактив

Наблюдаемое явление

Уравнение реакции

           

Практическая работа № 15.

«Анализ катиона свинца Pb2+»                                                                                                                                                                                                                                                                          

Время проведения : _______________.

Цель: изучение анализа испытания на катионы IV аналитической группы

Задача: Изучить свойства катиона IV аналитической группы  I подгруппы. Обнаружить ион Pb2+.

Теория : см. конспект к уроку № ___.

      К IV аналитической группе катионов I подгруппы относятся катионы металлов Ag+,  Pb2+,  Hg22+. Несмотря на различие в расположении в ПСХЭ, обладают некоторыми общими аналитическими свойствами: соли этих катионов почти все плохо растворяются в воде, только нитраты и ацетаты катионов Ag+ ,  Pb2+ ,  Hg22+ растворяются в воде.

     Растворимые соли сильно гидролизуются, их растворы имеют кислую реакцию. Катионы Ag+ ,  Pb2+ ,  Hg22+ бесцветны.

      Групповым реактивом являются    разбавленная хлороводородная кислота или её растворимые в воде соли, при этом образуются белые творожистые осадки.                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                       

                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                         Оборудование:

Спиртовка

Пробирки

Фильтровальная бума

 Реактивы:

Сульфат меди – CuSO4

Гидроокись калия (натрия) – КОН (NaOH)

Гидроокись аммония – NH4OH

Ферроцианид калия - K4[Fe(CN)6].

Соли кадмия

Карбонат аммония - (NH4)2CO3

Иодид калия – KI

Соли висмута

Гидрофосфат натрия – Na2HPO4

Хлорид олова – SnCl2

Соли серебра

Карбонат калия, натрия

K2CrO4

Подготовка к работе:

Реакции ионов свинца (Pb2+)

При действии сероводорода на раствор соли свинца образуется сульфид свинца:

Pb(NO3)2 + H2S → PbS↓ + 2HNO3

Сульфид свинца представляет собой осадок чёрного цвета, растворяющийся в HNO3 при нагревании.

Ход работы:

Действие соляной кислоты.

Катионы Pb2+ (как и другие катионы подгруппы серебра) с соляной кислотой дают хлорид свинца PbCl2, который осаждается не полностью и хорошо растворяется в кипящей воде.

Действие гидроокисей натрия, калия и аммония.

В две пробирки налить по несколько капель соли свинца. В одну пробирку прибавить такой же объём раствора NaOH, а в другую – NH4OH. Испытать растворимость образовавшихся осадков.

Под действием щелочей NaOH (KOH)  Pb2+ - ионы выпадают в виде белого рыхлого осадка Pb(OH)2 , растворимого в избытке щёлочи.

Под действием NH4OH  образуется белый осадок Pb(OH)2 , который не растворяется в избытке NH4OH.

Действие серной кислоты.

При действии серной кислоты на соли свинца образуется сульфат свинца PbSO4 – очень мало растворимая соль. Следует отметить, что сульфаты катионов IV группы хорошо растворимы, кроме сульфата ртути(I). Этим свойством PbSO4 пользуются для отделения Pb2+ от других катионов IV группы в ходе анализа.

Действие иодида калия.

Иодид калия с растворами солей свинца даёт жёлтый осадок PbI2, который растворяется при кипячении раствора и вновь выпадает при охлаждении. Реакцию проводят в уксуснокислом растворе.

Действие хромата калия.

К реакциям, характерным для Pb2+ - ионов, относится реакция образования хромата свинца PbCrO4, выпадающего из раствора в виде осадка жёлтого цвета.

Отчёт: обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа.

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Определяемый ион

Среда

Условия реакции

Реактив

Наблюдаемое явление

Уравнение реакции

           

Лабораторная работа №5.

«Анализ катионов ртути Hg2+»                                                                                                                                                                                                                                                                      

Время проведения : _______________.

Цель: изучение анализа испытаний на катионы IV аналитической группы

Задача: Изучить свойства катиона ртути Hg2+ IV аналитической группы. Обнаруживать катион Hg2+

Теория : см. конспект к уроку № ___.

     К IV аналитической группе  относятся катионы: Ag+ , Hg2+,  [Hg2]2+ ,  Pb2+ ,  Cu2+ ,  Cd2+, Bi3+.

     Сульфиды катионов IV группы не растворяются в воде, в разбавленных кислотах (кроме азотной кислоты) и полисульфиде аммония. Катионы IV группы делятся на две подгруппы по различной растворимости их хлоридов в воде: подгруппа серебра и подгруппа меди. Эти свойства используются для отделения катионов подгруппы серебра от катионов подгруппы меди в ходе анализа смеси катионов IV группы. 

     Групповым реагентом на катионы IV группы является сероводород H2S  в солянокислой среде.

Внимание! Все работы, связанные с применением H2S, необходимо проводить в вытяжном шкафу и следить за тем, чтобы после окончания работы был тщательно перекрыт кран аппарата Киппа, в котором получают сероводород.

Оборудование:

Спиртовка

Пробирки

Фильтровальная бумага

 Реактивы:

Сульфат меди – CuSO4

Гидроокись калия (натрия) – КОН (NaOH)

Гидроокись аммония – NH4OH

Ферроцианид калия - K4[Fe(CN)6].

Соли кадмия

Карбонат аммония - (NH4)2CO3

Иодид калия – KI

Соли висмута

Гидрофосфат натрия – Na2HPO4

Хлорид олова – SnCl2

Соли серебра

Карбонат калия, натрия

K2CrO4

Подготовка к работе: 

SnCl2 должен быть свежеприготовленным, т.к. SnCl2 может окисляться на воздухе до SnCl4.

Фильтровальную бумагу смочить раствором K2CrO4

Фильтровальную бумагу, смочить раствором ртути (II).

Реакции ионов ртути (Hg2+ [Hg2]2+)

Внимание! Соли ртути ядовиты! Работать с ними нужно осторожно, соблюдая все правила техники безопасности.

Катионы ртути (II) Hg2+ относятся к подгруппе меди, а катионы ртути (I) [Hg2]2+ - к подгруппе серебра. (Для удобства рассмотрим реакции параллельно).

Под действием группового реагента на катионы ртути  Hg2+  и [Hg2]2+  образуется чёрный осадок HgS:

Hg(NO3)2 + H2S → HgS↓ + 2HNO3

Hg2(NO3)2 + H2S → HgS↓ + Hg↓ + 2HNO3

Осадки нерастворимы в HNO3.

Ход работы:

Действие гидроокисей натрия, калия и аммония.

При действии едких щелочей NaOH (KOH)  на ртуть (I) образуется чёрный осадок Hg2O, растворяющийся в HNO3.

Действие щёлочи на ртуть (II) вызывает выпадение жёлтого осадка HgO, растворимого в разбавленных кислотах.

Гидроокись аммония с ртутью (I) даёт осадок амидосоединения и металлической ртути (чёрный цвет осадка обусловлен выделением металлической ртути):

Hg2Cl2 + 2NH4OH → NH2HCl↓ + Hg↓ + NH4Cl + 2H2O

Осадок нерастворим в избытке реактива.

При взаимодействии аммиака с ртутью (II) образуется белый осадок амидосоединения, растворяющий в избытке реактива:

HgCl2 + 2NH4OH → NH2HgCl↓ + NH4Cl + 2H2O

Действие иодида калия.

Иодид калия с ртутью (II) образует красный осадок HgI2:

Hg(NO3)2 + 2KI → HgI2↓ + 2KNO3.

В избытке реактива происходит образование комплексной соли K2[HgI4], при этом раствор обесцвечивается.

Иодид калия с ртутью (I) даёт зелёный осадок Hg2I2, растворяющийся в избытке реактива  с выделением металлической ртути:

Hg2I2 + 2KI → K2[HgI4] + Hg↓

Действие гидрофосфата натрия.

При действии гидрофосфата натрия на растворы солей ртути образуются белые осадки Hg2HPO4 и HgHPO4; Hg2HPO4 растворяется в азотной кислоте, а   HgHPO4 нерастворим в разбавленной азотной кислоте.

Восстановление ртути (II) хлоридом олова (характерная реакция для катионов ртути (II).

Реакцию проводят капельным методом в кислой среде:

На фильтровальную бумагу, смоченную раствором ртути (II), наносят раствор SnCl2 (SnCl2 должен быть свежеприготовленным, т.к. SnCl2 может окисляться на воздухе до SnCl4).

2HgCl2 + SnCl2 → SnCl4 + Hg2Cl2

Hg2Cl2 + SnCl2 → SnCl4 + 2Hg↓

2HgCl2 + 2SnCl2 → 2SnCl4 + 2Hg↓

Действием на раствор солей ртути (II) хлоридом олова SNCl2 получают белый осадок  Hg2Cl2

(каломель). Осадок постепенно приобретает серый цвет и, наконец, чернеет вследствие восстановления ртути до металлической.

Отчёт: обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Определяемый ион

Среда

Условия реакции

Реактив

Наблюдаемое явление

Уравнение реакции

           

Практические работы № 16

«Анализ катионов Cu2+»

Время проведения : _______________.

Цель: изучение анализа испытаний на катионы IV аналитической группы

Задача: Изучить свойства катиона Cu2+ IV аналитической группы. Обнаруживать ион Cu2+

Теория : см. конспект к уроку № ___.

     К IV аналитической группе  относятся катионы: Ag+ , Hg2+,  [Hg2]2+ ,  Pb2+ ,  Cu2+ ,  Cd2+, Bi3+. Сульфиды катионов IV группы не растворяются в воде, в разбавленных кислотах (кроме азотной кислоты) и полисульфиде аммония.

      Катионы IV группы делятся на две подгруппы по различной растворимости их хлоридов в воде: подгруппа серебра и подгруппа меди. Эти свойства используются для отделения катионов подгруппы серебра от катионов подгруппы меди в ходе анализа смеси катионов IV группы.

    Групповым реагентом на катионы IV группы является сероводород H2S  в солянокислой среде.

Внимание! Все работы, связанные с применением H2S, необходимо проводить в вытяжном шкафу и следить за тем, чтобы после окончания работы был тщательно перекрыт кран аппарата Киппа, в котором получают сероводород.

Оборудование:

Спиртовка

Пробирки

Фильтровальная бумага

 Реактивы:

Сульфат меди – CuSO4

Гидроокись калия (натрия) – КОН (NaOH)

Гидроокись аммония – NH4OH

Ферроцианид калия - K4[Fe(CN)6].

Соли кадмия

Карбонат аммония - (NH4)2CO3

Иодид калия – KI

Соли висмута

Гидрофосфат натрия – Na2HPO4

Хлорид олова – SnCl2

Соли серебра

Карбонат калия, натрия

K2CrO4

Подготовка к работе: 

SnCl2 должен быть свежеприготовленным, т.к. SnCl2 может окисляться на воздухе до SnCl4.

Фильтровальную бумагу смочить раствором K2CrO4

Фильтровальную бумагу, смочить раствором ртути (II).

Ход работы:

Реакции ионов меди (Cu2+)

Действие гидроокисей натрия, калия, аммония.

В две пробирки налить по несколько капель солей меди.

В пробирку № 1 добавить такой же объём NaOH.

Cu2+ + 2OH- → Cu(OH)2

Наблюдение: выпадает осадок голубого цвета.

(Проверить почернеет ли осадок при подогревании).

Сu(OH)2 → CuO + H2O

В пробирку № 2  -  2н.раствор NH4OH

2CuSO4 + 2NH4OH →(NH4)2SO4 + Cu2(OH)2SO4

Наблюдение: выпадает осадок зеленовато-голубого цвета.

(При избытке NH4OH -  осадок растворяется, раствор окрашивается в тёмно-синий цвет, что говорит об образовании комплексного аммиачного соединения меди).

Действие карбонатов натрия, калия, аммония.

При действии карбонатов на растворы, содержащие катионы меди, образуется зеленовато-голубой осадок, легко растворимый в разбавленных кислотах и в NH4OH.

При действии карбоната аммония на ионы меди образуется осадок окиси карбоната меди, растворимый в избытке реактива.

Действие гидрофосфата натрия.

При действии на раствор, содержащий соли двухвалентной меди, Na2HPO4 образуется средняя соль – Cu3(PO4)2 , выпадающая в виде осадка голубого цвета, растворимого в кислотах и аммиаке.

Действие ферроцианида калия.

В пробирку с несколькими каплями сульфата  меди прибавить  раствор K4[Fe(CN)6]. Реакцию проводят в кислой или нейтральной среде.

2CuSO4 + K4[Fe(CN)6] →Cu2[Fe(CN)6] ↓+ 2K2SO4

Наблюдение.

Реакция специфична. Выпадает красно-бурый осадок., нерастворимый в разбавленных кислотах, но растворимый в аммиаке.

Отчёт: обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Определяемый ион

Среда

Условия реакции

Реактив

Наблюдаемое явление

Уравнение реакции

           

Практические работы №17, №18.

«Анализ катионов Cd2+  ,Bi3+»

Время проведения : _______________.

Цель: изучение хода анализа  для определения катионов IV аналитической группы.

Задача: изучить свойства катионов IV аналитической группы. Обнаруживать катионы Cd2+  ,Bi3+

Теория : см. конспект к уроку № ___.

      К IV аналитической группе  относятся катионы: Ag+ , Hg2+,  [Hg2]2+ ,  Pb2+ ,  Cu2+ ,  Cd2+, Bi3+. Сульфиды катионов IV группы не растворяются в воде, в разбавленных кислотах (кроме азотной кислоты) и полисульфиде аммония. Катионы IV группы делятся на две подгруппы по различной растворимости их хлоридов в воде: подгруппа серебра и подгруппа меди. Эти свойства используются для отделения катионов подгруппы серебра от катионов подгруппы меди в ходе анализа смеси катионов IV группы.

     Групповым реагентом на катионы IV группы является сероводород H2S  в солянокислой среде.

 Внимание! Все работы, связанные с применением H2S, необходимо проводить в вытяжном шкафу и следить за тем, чтобы после окончания работы был тщательно пере

 

Оборудование:

Спиртовка

Пробирки

Фильтровальная бумага

 Реактивы:

Сульфат меди – CuSO4

Гидроокись калия (натрия) – КОН (NaOH)

Гидроокись аммония – NH4OH

Ферроцианид калия - K4[Fe(CN)6].

Соли кадмия

Карбонат аммония - (NH4)2CO3

Иодид калия – KI

Соли висмута

Гидрофосфат натрия – Na2HPO4

Хлорид олова – SnCl2

Соли серебра

Карбонат калия, натрия

K2CrO4

Подготовка к работе: 

SnCl2 должен быть свежеприготовленным, т.к. SnCl2 может окисляться на воздухе до SnCl4.

Фильтровальную бумагу смочить раствором K2CrO4

Фильтровальную бумагу, смочить раствором ртути (II).

Реакции ионов кадмия (Cd2+)

При действии группового реагента на ионы кадмия образуется осадок жёлтого цвета, нерастворимый в аммиаке и полисульфиде аммония, но растворимый в азотной кислоте.

Ход работы:

Действие гидроокисей натрия, калия, аммония.

Едкие щёлочи с растворами, содержащими ионы кадмия дают осадок Cd(OH)2 белого цвета, растворимый в разбавленных кислотах.

При действии NH4OH на ионы кадмия образуется гидроокись кадмия, которая растворяется в избытке реактива с образованием комплексного иона [Cd(NH3)4]2+.

Взять  две пробирки с растворами солей кадмия: в пробирку № 1  добавить NaOH, в пробирку № 2 – NH4OH

Наблюдение: в пробирке №1 – осадок гидроокиси кадмия  белого цвета, в пробирке №2 – осадок, легко растворимый  в избытке реактива, при этом образуется бесцветный раствор.

Действие карбоната аммония.

Карбонат кадмия, полученный действием (NH4)2CO3 на ионы кадмия, нерастворим в избытке реактива.

Действие гидрофосфата натрия.

При добавлении Na2HPO4   к раствору солей кадмия образуется белый осадок Cd3(PO4)2, растворимый в кислотах и гидроокиси аммония.

Реакции ионов висмута (Bi3+)

Действие гидроокисей натрия, калия и аммония.

В 2 пробирки налить по 2-3- капли р-ра солей висмута. В одну пробирку добавить 2-3 капли 2н. раствора NaOH, в другую – внести по каплям раствор NH4OH.

Наблюдение: выпадает белый  осадок гидроокиси Bi(OH)3, растворимый в разбавленных кислотах; образующиеся в растворе соли висмута легко гидролизуются.

Испытать растворимость осадков при нагревании  и при добавлении избытка реактива.

При подогревании гидроокись висмута переходит в гидроокись висмутила:

Bi(OH)3 → BiO(OH) + H2O

При действии NH4OH на соли висмута образуется белый осадок основной соли висмута, нерастворимый в избытке реактива.

Действие иодида калия.

К нескольким каплям раствора солей висмута прибавить по каплям раствор KI до выпадения осадка, а затем вводят избыток реактива.

При действии KI на раствор солей висмута выпадает чёрный осадок BiI3, который растворяется в избытке реактива, раствор при этом окрашивается в жёлтый цвет:

BiI3 + KI → K[BiI4].

Действие гидрофосфата натрия.

C гидрофосфатом натрия катионы висмута дают белый осадок BiPO4, нерастворимый в в разбавленной  азотной кислоте и растворяющийся в разбавленной соляной кислоте.

Отчёт: обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Определяемый ион

Среда

Условия реакции

Реактив

Наблюдаемое явление

Уравнение реакции

           
Опубликовано в группе «Дополнительные материалы к уроку»


Комментарии (0)

Чтобы написать комментарий необходимо авторизоваться.