Методические указания для лабораторных занятий ЕН.01 Химия специальности среднего профессионального образования 43.02.15 Поварское и кондитерское дело

Шишкина Галина Николаевна

Вид

продукта

Затрачено

0,1 Н

раствора

NaOH на

титрование

мл (а)

Общий

объем

вытяжки, мл (с)

Навеска

продукта,

г (н)

Объем

вытяжки

для

титрования,

мл (е)

Общая (титруемая)

кислотность,

% (Х)

рН

раствора

Материал опубликован 20 November 2022

Государственное автономное профессиональное образовательное учреждение

Чувашской Республики

«Чебоксарский экономико-технологический колледж»

Министерства образования и молодежной политики Чувашской Республики

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ДЛЯ ЛАБОРАТОРНЫХ ЗАНЯТИЙ

ЕН.01 ХИМИЯ

специальность

среднего профессионального образования

43.02.15 Поварское и кондитерское дело

Разработчик:

Шишкина Галина Николаевна

Чебоксары 2022

СОДЕРЖАНИЕ

Пояснительная записка……………………………………………………………………….3

Правила выполнения требования безопасности во время выполнения лабораторных опытов…….. ……………………………………………………………………………..... 4-5

Тематический план лабораторных занятий………………………………….................... 6-7

Лабораторное занятие №1……………………………………………………………….10-12

Лабораторное занятие № 2. ……………………………………………………………..13-15

Лабораторное занятие № 3. ………………………………………………………………...16

Лабораторное занятие № 4. …………………………………………………………… 16-18

Лабораторное занятие №5………………………………………………………………19-20

Лабораторное занятие № 6. …………………………………………………………….20-24

Лабораторное занятие № 7. ………………………………………………………………..22

Лабораторное занятие № 8………………………………………………………………22-23

Лабораторное занятие № 9. ……………………………………………………………..24-25

Лабораторное занятие № 10. ……………………………………………………………25-26

Лабораторное занятие № 11. ……………………………………………………………26-29

Лабораторное занятие № 12. ……………………………………………………………29-30

Лабораторное занятие № 13. ……………………………………………………………30-34

Лабораторное занятие № 14. ……………………………………………………………34-35

Лабораторное занятие № 15. ……………………………………………………………35-36

Лабораторное занятие № 16. ……………………………………………………………36-38

Лабораторное занятие № 17. ……………………………………………………………38-39

Лабораторное занятие № 18. ……………………………………………………………39-40

Лабораторное занятие № 19. ……………………………………………………………40-41

Лабораторное занятие № 20. ……………………………………………………………41-42

Лабораторное занятие № 21. ……………………………………………………………42-43

Лабораторное занятие № 22. ……………………………………………………………43-44

Лабораторное занятие № 23. ……………………………………………………………44-45

Лабораторное занятие № 24. ……………………………………………………………….45

Лабораторное занятие № 25. ……………………………………………………………….46

Лабораторное занятие № 26. ……………………………………………………………46-48

Лабораторное занятие № 27. ……………………………………………………………48-49

Лабораторное занятие № 28. ……………………………………………………………49-50

Лабораторное занятие № 29. ……………………………………………………………….50

Лабораторное занятие № 30. ……………………………………………………………50-52

Лабораторное занятие № 31. ………………………………………………………………52

Лабораторное занятие № 32. …………………………………………………………..52-53

Лабораторное занятие № 33. …………………………………………………………..53-54

Лабораторное занятие № 34. ………………………………………………………………54

Приложение…………………………………………………………………………………55

Информационное обеспечение…………………………………………………………….56

ПОЯСНИТЕЛЬНАЯ ЗАПИСКА

Неотъемлемой частью изучения курса химии является выполнение лабораторных работ, которые помогают усвоить основные понятия и законы химии, экспериментально изучить закономерности протекания химических реакций и овладеть основами техники химического эксперимента. Для познания студентами сущности химических явлений необходимо учить наблюдать, разъясняя цель и необходимость наблюдений, добиваться самостоятельного объяснения наблюдаемых процессов и умения делать выводы из проводимых опытов. Лабораторные занятия рассчитаны на 90 часов, включают 34 лабораторных работ, описание которых изложено со следующей последовательностью:

• название лабораторной работы;

• цель работы;

• описание выполняемых опытов;

• вопросы для контроля и задачи.

Полученные знания и экспериментальные навыки помогут студенту при изучении других естественнонаучных и специальных дисциплин.

В конце указаний список литературы, необходимый для выполнения лабораторных работ.

Критерии оценки прописаны после каждого лабораторного занятия.
Правила выполнения и оформления лабораторных работ

1. Студент должен выполнить лабораторную работу в соответствии с полученным заданием.

2. Каждый студент после выполнения работы должен представить отчет о проделанной работе.

3. Отчет о проделанной работе следует выполнять в лабораторном журнале.

4. Если студент не выполнил практическую работу или часть работы, то он может выполнить работу во внеурочное время, согласовав с преподавателем.

5. Студент при выполнении работы должен соблюдать правила по технике безопасности в лаборатории.

ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ ВО ВРЕМЯ

ВЫПОЛНЕНИЯ ЛАБОРАТОРНЫХ ОПЫТОВ

1. Рабочее место необходимо содержать в чистоте и порядке и по окончании лабораторной работы использованную химическую посуду следует промыть водопроводной водой.

2. Соблюдать осторожность при обращении с приборами и лабораторной посудой из стекла.

3. Следить за исправностью всех креплений в приборах и приспособлениях.

4. Не допускать попадания влаги на поверхность оборудования и химических реактивов.

5. Режущие и колющие инструменты класть на рабочем месте острыми концами от себя.

6. Операции с сухими и жидкими реактивами следует проводить над рабочими столами для предотвращения попадания реактивов на одежду и обувь.

7. Пользоваться только реактивами из пробирок или банок, имеющих этикетки с названиями.

8. Реактивы не следует брать руками. После окончания лабораторных работ руки необходимо тщательно вымыть.

9. Не отсыпать и не выливать излишки реактивов обратно в сосуды, из которых они были взяты.

10. Всегда работать только с небольшими количествами веществ.

11. При нагревании растворов в пробирке необходимо пользоваться держателем и открытую часть пробирки направлять от себя и окружающих.

12. Для нагревания жидкостей использовать только тонкостенные сосуды, наполненные не более чем на треть.

13. Нагревать жидкости до кипения, использовать едкие растворы только в защитных очках.

14. Опыты, связанные с использованием открытого пламени, следует проводить в вытяжном шкафу.

15. Все операции в вытяжном шкафу проводить при закрытом стекле, не наклоняясь внутрь шкафа.

16. Запах газообразных веществ определять движением руки над пробиркой, не наклоняясь над ней и не вдыхая глубоко воздух.

17. Работа с концентрированными кислотами требует максимального внимания и осторожности, особенно при нагревании.

Ожоги концентрированными кислотами очень болезненны, сопровождаются трудно заживающими и оставляющими рубцы язвами. Особенно нужно опасаться поражения глаз. Одежда и обувь разрушаются от действия концентрированных кислот. При работе необходимо соблюдать следующие правила:

а) серную кислоту смешивайте с водой, приливая кислоту к воде небольшими порциями; азотную кислоту смешивайте с серной, приливая азотную к серным небольшим порциям; пробирки со смесями кислот следует охлаждать водой;

б) нельзя перемешивать кислоты с какими-либо веществами в пробирке, встряхивать, закрывая ее пальцем, так как при этом неизбежны ожоги от выброшенных из пробирок брызг кислот; перемешивать кислоты в пробирке можно слегка, ударяя пальцем по нижней части пробирки;

в) концентрированные кислоты нельзя выливать в раковину во избежание порчи канализационных труб и выброса кислоты из раковины, их следует сливать в специальную посуду.

Обучающимся запрещается:

- прикасаться к нагретым элементам оборудования, электрическим разъемам и открытому пламени;

- пробовать на вкус любые вещества;

- при использовании пипетки засасывать жидкость ртом;

- запрещается направлять острые концы колющих и режущих предметов на себя и других лиц;

- зажигать спиртовки одну от другой и задувать их пламя;

-оставлять без присмотра химические реактивы, включенное оборудование, приспособления, вычислительную и оргтехнику, ТСО;

- выполнять любые действия без разрешения преподавателя (иного лица, проводящего занятия) или лаборанта.

Обо всех неполадках в работе оборудования необходимо ставить в известность преподавателя (иное лицо, проводящее занятия) или лаборанта. Запрещается самостоятельное устранение любых неисправностей используемого оборудования.

Оказание первой помощи.

При попадании на кожу кислот и щелочей пораженные места немедленно промыть водой. При тепловых ожогах кожи пораженные участки промыть 3% раствором перманганата калия и наложить повязку с мазью от ожогов. При порезе стеклом следует промыть места пореза водой, смазать рану 5% раствором йода и наложить повязку. Аптечка с необходимыми средствами находится в лаборатории.

ТЕМАТИЧЕСКИЙ ПЛАН ЛАБОРАТОРНЫХ ЗАНЯТИЙ

№ ЛЗ	Содержание лабораторных занятий	Норма времени, час
1	Влияние различных факторов на скорость химической реакции.	4
2	Определение среды водных растворов электролитов. Реакции ионного обмена между водными растворами электролитов	2
3	Исследование процессов адсорбции активированным углем различных веществ из растворов.	2
4	Получение коллоидных растворов.	2
5	Выполнение качественных реакций на катионы 1,2 групп.	2
6	Выполнение качественных реакции на катионы 3,4 групп.	2
7	Выполнение качественных реакции на катионы 5,6 групп.	2
8	Выполнение качественных реакции на анионы 1,2, 3 групп.	2
9	Анализ сухой соли.	4
10	Определение кристаллизационной воды в кристаллогидратах.	4
11	Мерная посуда титриметрического метода анализа. Приготовление растворов.	2
12	Приготовление стандартного раствора гидроксида натрия, исходного раствора щавелевой кислоты. Установление точной концентрации раствора гидроксида натрия.	4
13	Определение общей, титруемой, кислотности плодов и овощей.	4
14	Приготовление стандартного раствора соляной кислоты, исходного раствора буры. Установление нормальности и титра раствора соляной кислоты.	2
15	Определение процентного содержания едкого натрия и карбоната натрия при совместном присутствии	2
16	Определение содержания соляной кислоты в растворе методом нейтрализации.	2
17	Приготовление стандартного раствора перманганата калия, исходного раствора щавелевой кислоты. Установление нормальности раствора перманганата калия.	2
18	Определение окисляемости воды методом окислительно-восстановительного титрования.	2
19	Определение содержания железа в соли Мора методом перманганатометрии.	2
20	Приготовление стандартного раствора тиосульфата натрия, исходного раствора бихромата калия. Установление нормальности раствора тиосульфата натрия.	4
21	Определение аскорбиновой кислоты во фруктовых соках методом йодометрии.	2
22	Определение содержания меди в растворе сульфата меди методом йодометрии.	2
23	Определение хлорида натрия в рассолах методом осадительного титрования.	2
24	Приготовление растворов трилона Б, аммиачно-буферной смеси, индикатора. Определение общей жесткости воды методом комплексонометрического титрования.	2
25	Изучение работы фотоэлектроколориметра КФК-3. Снятие спектров поглощения растворов бихромата калия и перманганата калия на КФК-3.	2
26	Приготовление стандартных растворов железоаммонийных квасцов. Определение железа (III) в питьевой воде фотометрическим методом анализа.	4
27	Определение сухих веществ в напитках рефрактометрическим методом.	2
28	Определение содержания хлорида натрия в рассолах рефрактометрическим методом анализа.	2
29	Определение белков в молоке по ксантопротеиновой реакции фотометрическим методом анализа.	4
30	Изучение процессов набухания и студнеобразования крахмала, желатина и различных видов зерен.	4
31	Определение лактозы в молоке титриметрическим методом анализа.	4
32	Определение редуцирующих сахаров в продуктах кондитерского производства фотометрическим методом анализа.	4
33	Определение жирных кислот в жирах и маслах титриметрическим методом анализа.	2
34	Измерение показателей преломления растительных масел рефрактометрическим методом анализа.	2
	Всего	90

Лабораторное занятие № 1.

Определение влияния различных факторов

на скорость химической реакции.

Цель работы: экспериментально показать влияние различных факторов на скорость химической реакции

Оборудование и реактивы: пробирки, пипетки, секундомер, водяная баня, термометр, микрошпатель, растворы - соляной кислоты, уксусной кислоты, серной кислоты, тиосульфата натрия, перманганата калия, роданид аммония, сульфат меди (II); кристаллическая щавелевая кислота, гранулированный цинк и олово.

Ход работы.

Опыт 1. Влияние природы реагирующих веществ на скорость реакции.

1.1. Взаимодействие хлороводородной кислоты с различными металлами.

В две пробирки налить по 1 мл раствора хлороводородной кислоты. В одну из них опустить кусочек гранулированного олова, в другую такой же по размерам кусочек цинка. Сравнить интенсивность выделения пузырьков газа.

Задания:

1. Составить уравнения реакций взаимодействия хлороводородной кислоты с оловом и цинком

______________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2.Сделать вывод о влиянии природы реагирующих веществ на скорость реакции.

______________________________________________________________________________________________________________________________________________________

1.2. Взаимодействие цинка с различными кислотами. Взять три пробирки и налить по 1 мл раствора кислот одинаковой концентрации: в первую - уксусной, во вторую - хлороводородной, в третью - серной. Во все пробирки внести по одинаковому кусочку гранулированного цинка. Отметить различную интенсивность выделения водорода.

Задания:

1.Составить уравнения реакций цинка с уксусной, хлороводородной и серной кислотами.

______________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Опыт 2. Зависимость скорости реакции от концентрации реагирующих веществ.

В три пронумерованные пробирки налить из пипетки раствора тиосульфата натрия: в первую - 1 мл, во вторую - 2 мл, в третью - 3 мл. К содержимому первой пробирки прилить из пипетки 2 мл воды, ко второй – 1 мл, к третьей не приливать. Таким образом, условная концентрация будет: в пробирке № 1 – С; в пробирке № 2 - 2С; в пробирке № 3 - ЗС.

В пробирку № 1 с раствором тиосульфата натрия добавить 1 каплю раствора серной кислоты, встряхнуть ее для перемешивания содержимого и включить секундомер. Отметить время от сливания растворов до заметного появления опалесценции.

Опыт повторить с пробирками № 2 и № 3, добавляя также по 1 капле раствора серной кислоты и определяя время протекания реакции

Задания:

Результаты опыта занести в таблицу.

№ пробирки	Содержимое пробирки			Раствор H2SO4, капли	Время протекания реакции	Условная скорость реакции υ=1/τ
№ пробирки	Раствор Na2S2O3, мл	H2O, мл	Условная концентрация, С	Раствор H2SO4, капли	Время протекания реакции	Условная скорость реакции υ=1/τ
1
2
3

2.Построить график зависимости скорости реакции от концентрации реагирующих веществ, где на оси абсцисс отложить условную концентрацию раствора тиосульфата натрия, на оси ординат – условную скорость реакции.

3. Проанализировать график и сделать вывод о зависимости скорости реакции от концентрации реагирующих веществ.

Вывод__________________________________________________________________________________________________________________________________________

Опыт 3. Зависимость скорости реакции от температуры. Взаимодействие щавелевой кислоты с перманганатом калия в кислой среде при различных температурах.

В три пробирки налить по 1 мл раствора перманганата калия и по 2 мл раствора серной кислоты. Замерить температуру воздуха в лаборатории. К содержимому одной из пробирок добавит 1 микрошпатель кристаллической щавелевой кислоты, встряхнуть ее для перемешивания содержимого и включить секундомер. Отметить время обесцвечивания раствора.

Вторую пробирку с раствором перманганата калия и серной кислоты нагреть на водяной бане до температуры на 10 градусов выше комнатной. Внести в нее 1 микрошпатель щавелевой кислоты, встряхнуть и включить секундомер. Зафиксировать время обесцвечивания раствора.

Аналогично повторить опыт и с третьей пробиркой, нагрев ее на водяной бане до температуры на 20 градусов выше комнатной.

Задания:

1. Результаты наблюдений занести в таблицу.

№ пробирки	температура опыта, оС	время течения реакции, с	условная скорость реакции υ = 1/τ
1
2
3

2. Составить уравнение реакции взаимодействия перманганата калия со щавелевой кислотой в сернокислой среде, расставить коэффициенты методом электронного баланса.

_________________________________________________________________________

3.Построить график зависимости скорости реакции от температуры, где на оси абсцисс отложить температуру, а на оси ординат - условные значения скорости реакции.

4.Проанализировать график и сделать вывод о зависимости скорости реакции от температуры.

Вывод__________________________________________________________________________________________________________________________________________

Опыт 4. Влияние катализатора на скорость химической реакции. Каталитическое восстановление роданида железа (3).

В двух пробирках получить роданид железа (III). Для этого в каждую из пробирок налить по 10 капель раствора роданида аммония и по 1 капле хлорида железа (III).

В одну из пробирок внести 1 каплю раствора сульфата меди. Затем в обе пробирки одновременно добавить по 10 капель тиосульфата натрия (предварительно приготовленного в двух других пробирках). Наблюдать различную скорость обесцвечивания раствора.

Задания:

1. Составить уравнение обменной реакции между роданидом калия и хлоридом железа (3)

___________________________________________________________________________

2.Записать уравнение реакции восстановления роданида железа (3) тиосульфатом натрия.

___________________________________________________________________________

3. Сделать вывод о влиянии катализатора на скорость реакции.

Вывод__________________________________________________________________________________________________________________________________________

Контрольные вопросы:

1. Что такое скорость химической реакции?

2. Чему равна скорость реакции?

3. От каких факторов зависит скорость химической реакции?

4. Как зависит скорость реакции от концентрации реагирующих веществ? Напишите математическое выражение закона действия масс.

5. Как зависит скорость реакции от температуры? Напишите математическое выражение правила Вант-Гоффа.

6. Какие вещества называются катализаторами?

7. Какие реакции называются каталитическими?

Критерии оценки:

Выполнение работы более 70% - «зачтено»

менее 70% - «не зачтено»

Лабораторное занятие № 2.

Определение среды водных растворов электролитов.

Выполнение реакций ионного обмена между водными растворами электролитов.

Цель работы: определить среду водных растворов электролитов. Выполнить реакции ионного обмена между водными растворами электролитов.

Оборудование и реактивы: штативы с пробирками, водяная баня, дистиллированная вода, растворы - соляной кислоты, карбонат натрия, ацетата аммония, хлорида натрия, сульфата меди (II), гидроксида натрия (едкого натра), хлорида кальция, сульфата алюминия, хлорида бария, серной кислоты, хлорида аммония.

Индикаторы: лакмус, метилоранж, фенолфталеин, лакмусовая бумага.

Ход работы.

Опыт № 1. Испытание различных сред индикаторами (окраска индикаторов в различных средах).

а) В три пробирки налейте по 2 мл дистиллированной воды и прибавьте в каждую по несколько капель раствора одного из индикаторов: лакмуса, метилоранжа, фенолфталеина. Каков их цвет в водной среде? Каков рН дистиллированной воды?

б) В три пробирки налейте по 2 мл разбавленной соляной кислоты и в каждую добавьте по несколько капель одного из индикаторов: лакмуса, метилоранжа, фенолфталеина. Каков их цвет в кислой среде? Каков рН кислого раствора?

в) То же проделайте с раствором едкого натра. Какой цвет имеют индикаторы в щелочной среде? Каков рН щелочного раствора? Результаты опыта занесите в таблицу.

Среда	рН	Цвет индикатора.
Среда	рН	лакмус	метиловый оранжевый	фенолфталеин
нейтральная
Кислая
Щелочная

Опыт 2. Реакция среды водных растворов солей.

а) Налейте в пробирку 2 мл раствора карбоната натрия и добавьте 4-5 капель индикатора фенолфталеина. Фенолфталеин в растворе карбоната натрия окрашивается в ____________________ цвет.

Напишите уравнения гидролиза соли в молекулярном и ионном виде.

___________________________________________________________________________

б) К 4 мл раствора сульфата алюминия прибавьте 5 капель метилоранжа. Перемешайте содержимое пробирки, взбалтывая раствор. Метилоранж в водном растворе сульфата алюминия окрашивается в ____________________ цвет.

Напишите уравнения гидролиза соли в молекулярном и ионном виде.

___________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

в) К раствору ацетата аммония прибавьте 10 капель раствора лакмуса. Взболтайте раствор. Лакмус в водном растворе ацетата аммония окрашивается в ______________ цвет.

Напишите уравнения гидролиза соли в молекулярном и ионном виде.

г) В пробирку с 2 мл раствора хлорида натрия добавьте 10 капель раствора лакмуса. Лакмус в водном растворе окрашивается в ______________ цвет.

Заполните таблицу.

Формула соли	рН	Среда раствора
Формула соли	рН	нейтральная	кислая	щелочная

Опыт 3. Реакции, идущие с образованием малорастворимого вещества.

Возьмите три пробирки. В первую налейте 2 мл раствора сульфата меди (II) и добавьте столько же раствора гидроксида натрия, во вторую – 2 мл раствора хлорида кальция и 2 мл раствора карбоната натрия, в третью налейте 2 мл раствора сульфата алюминия и немного раствора хлорида бария. Напишите уравнения проделанных реакций в молекулярном и ионном виде.

Опыт 4. Реакция, протекающая с выделением газа.

В пробирку налейте 2 мл раствор карбоната натрия и прибавьте 2 мл раствора серной кислоты. Подержите над отверстием влажную синюю лакмусовую бумагу. Как изменится ее цвет? Почему? Ответ объясните, написав уравнение реакции в молекулярном и ионом виде.

Опыт 5. Реакции, идущие с образованием малодиссоциирующего вещества.

а) Реакция нейтрализации.

В пробирку налейте 4 мл раствора гидроксида натрия и прибавьте 3 капли фенолфталеина. Фенолфталеин приобретает ____________________________ цвет. Затем прилейте пипеткой по каплям раствор серной кислоты, все время, перемешивая содержимое пробирки, до обесцвечивания раствора. Раствор обесцветился потому что ___________________________________________________________________________. Напишите молекулярное и ионные уравнения реакций.

б) Реакции, идущие с образованием слабых оснований или слабых кислот.

В пробирку налейте 5 мл раствора хлорида аммония и прибавьте 4 мл раствора гидроксида натрия. Раствор слегка нагрейте и поднесите к отверстию пробирки влажную красную лакмусовую бумагу. Что наблюдаете? ___________________________________________________________________________

Напишите уравнения реакций в молекулярном и в ионном виде.

Контрольные вопросы:

1. Чему равны концентрации [Н+] и [ОН-] в воде при 25˚С?

2. Что называется ионным произведением воды?

3. Чему равно ионное произведение воды при 25˚С?

4. Что называется водородным показателем? По какой формуле можно рассчитать водородный показатель?

5. Какие типы сред водных растворов вы знаете?

6. Каковы концентрация ионов водорода и водородный показатель в кислой среде? В щелочной среде? В нейтральной среде?

7. С помощью каких веществ можно определить среду и рН раствора?

8. Какие вещества называются индикаторами? Какие индикаторы вы знаете?

9. Составьте молекулярные и ионные уравнения гидролиза следующих солей: Таблица.

Вариант	Соли	Вариант	Соли
1	NaCN		AlBr3
2	ZnBr2		Cr(NO3)3
3	Fe2(SO4)3		Ca(CH3COO)2
4	KNO2		KCNS
5	K2SO3		CuSO4
6	Pb(NO3)2		NiCl2
7	Na2S		NH4ClO4
8	KClO		CdCl2
9	NH4NO3		Ba(ClO)2
10	NaBrO		CoSO4
11	CuCl2		NH4I
12	KCN		Cr2(SO4)3
13	NiSO4		Sr(CH3COO)2
14	(NH4)2SO4		Ni(NO3)2
15	FeCl3		Fe(ClO4)3
16	Ba(NO2)2		ZnSO4

В какой цвет будет окрашен лакмус в растворах этих солей

Критерии оценки:

Выполнение работы более 70% - «зачтено»

менее 70% - «не зачтено»

Лабораторная работа № 3.

Исследование процессов адсорбции активированным углем

различных веществ из растворов.

Цель работы: провести адсорбцию различных веществ и ионов, а также выявить влияние природы растворителя на процесс адсорбции.

Оборудование и реактивы: пробирки, воронки, ступки с пестиком, колбы на 100 мл, фильтровальная бумага, активированный уголь, слабые растворы фуксина и йода, 0,05 %-ные растворы Pb(NO3)2 и K2Cr2O7.

Ход работы.

Опыт 1. В 2 пробирки налейте по 5 мл, в первую – слабый раствор фуксина, во вторую – раствор йода. В каждую пробирку внесите 0,5 г истолченного активированного угля, взболтайте в течение 5 минут и отфильтруйте. Сохраняется ли окраска фуксина и йода?

Опыт 2. В 2 пробирки налейте по 10 мл 0,05%-ного раствора нитрата свинца. В первой пробирке при действии раствором K2Cr2O7 образуется объемистый осадок PbCrO4. Во вторую пробирку внесите 0,5 г растертого активированного угля, взболтайте в течение 3-5 мин, затем отфильтруйте в чистую пробирку; при действии на фильтрат K2Cr2O7 осадок не образуется. Следовательно, вследствие адсорбции ионов свинца в растворе практически нет.

Результаты наблюдения занесите в таблицу

№ п/п	Исходные вещества	Наблюдаемые изменения	Заключение

Контрольные вопросы:

1. Что такое адсорбция и чем она обусловлена?

2. Что такое абсорбция?

3. Обратим ли процесс адсорбции? Дайте определение этого процесса?

4. Практическое значение адсорбции в пищевой промышленности.

5. Примеры применения адсорбции в кулинарные практики.

Критерии оценки:

Выполнение работы более 70% - «зачтено»

менее 70% - «не зачтено»

Лабораторное занятие №4.

Получение коллоидных растворов.

Цель работы: ознакомиться с основными методами получения коллоидных растворов

Оборудование и реактивы: водяная баня, конические колбы на 100 мл, воронки, фильтры, пипетки, микрошпатель, мерный цилиндр с притёртой пробкой на 50-100 см3, пробирки, дистиллированная вода, 2 % и 5% растворы FeCl3; CuSO4, HCl, NaOH; 1% раствор Na2S2O3, 1,5% раствор KMnO4, 10% раствор аммиака, бензол, растительное масло, бура Na2B4O7∙10H2O, жидкое мыло, 2%-ный раствор мыла.

Ход работы.

Опыт 1. Получения золя гидроксида железа (реакция гидролиза).

В конической колбе нагрейте до кипения 95 мл дистиллированной воды. Не снимая колбы, выключите обогрев и небольшой струей влейте пипеткой в кипящую воду 5 мл 2%-ного раствора хлорида железа.

Образуется гидрозоль гидроксида железа интенсивного красно-коричневого цвета, стабилизированный хлоридом железа. Золь должен быть совершенно прозрачным в проходящем свете. Сравните цвет золя с цветом исходного раствора хлорида железа. Напишите формулу мицеллы.

_____________________________________________________________________

Опыт 2. Получение золя диоксида марганца (реакция восстановления).

Перманганат калия восстанавливается тиосульфатом натрия до диоксида марганца:

8KMnO4 + 3Na2S2O3 + H2O → 8MnO2 + 3K2SO4 + 2KOH + 3Na2SO4

В коническую колбу пипеткой внесите 5 мл 1,5%-ного раствора перманганата калия и разбавьте дистиллированной водой до 50 мл. Затем в колбу добавляйте по каплям 1,5-2,0 мл 1%-ного раствора тиосульфата натрия. Получается вишнево-красный золь диоксида марганца.

Напишите формулу мицеллы (стабилизатор KMnO4).

_____________________________________________________________________

Опыт 3. Получение золя гидроксида железа методом пептизации.

В колбу налейте 20 мл 5%-ного раствора хлорида железа, 10 мл дистиллированной воды и добавляйте раствор аммиака до полного осаждения гидроксида железа. Полученную взвесь отфильтруйте (если фильтрат непрозрачный, то добавьте на фильтр несколько капель раствора аммиака). Осадок промойте дистиллированной водой до исчезновения запаха аммиака.

Затем осадок снимите лопаткой с фильтра и перенесите в стакан или колбу, добавьте 80 мл воды, взболтайте до получения однородной взвеси и разлейте по 20 мл в три пронумерованные колбы. В первую колбу прилейте 10 мл 2%-ного раствора хлорида железа, во вторую – 10 мл 0.1 М HCl. Третья служит для сравнения. Содержимое первой и второй колб нагрейте на водяной бане при 40-50◦С 15-20 мин, периодически взбалтывая.

После этого содержимое всех колб отфильтровывают в отдельные пробирки, обращая внимание на цвет фильтрата:

K4[Fe(CN)6] + 3NH4OH →Fe(OH)3 + 3NH4Cl

Напишите формулу мицеллы (стабилизатор K4[Fe(CN)6]).

_____________________________________________________________________

Опыт 4. Приготовление эмульсий бензола и масла в воде.

1. Налейте в четыре пробирки до половины их объёма воду.

2. В первую пробирку добавьте 8-10 капель бензола, во вторую 8-10 капель растительного масла, закройте пробирки пробками, несколько раз энергично встряхните и поставьте в штатив.

3. В третью пробирку добавьте 5 капель 2%-ного раствора мыла и 8-10 капель бензола, также энергично перемешайте содержимое пробирки и поставьте её в штатив.

4. В четвёртую пробирку насыпьте 3 микрошпателя буры Na2B4O7∙10H2O, встряхните её до полного растворения соли. Добавьте 8-10 капель масла и после сильного взбалтывания (2-3 мин) поместите в штатив.

5. а) В каких пробирках эмульсия быстро расслаивается? Какой вывод можно сделать об устойчивости эмульсии в остальных пробирках? б) Какую роль играют мыло и бура? в)Объясните их влияние на стабильность эмульсии.

а)__________________________________________________________________________б)_________________________________________________________________________

в) _________________________________________________________________________

Опыт 5. Получение пены.

1. В цилиндр ёмкостью 50-100 см3 налейте 10 мл воды и 1 мл жидкого мыла.

2. Встряхивайте эту смесь в течение 15-20 сек.

3. После прекращения встряхивания включите секундомер, одновременно отметив объём образовавшейся пены. Наблюдайте изменение объёма во времени.

4. Затем повторите этот опыт при разбавлении раствора в 2 и 4 раза. Полученные результаты запишите в таблицу и постройте графики:

а) зависимости максимального объёма образовавшейся пены от концентрации пенообразователя;

б) изменения объёма пены во времени.

Концентрация пенообразователя
С1		С2=С1/2		С3=С1/4
Время, сек.	Объём пены, V, см3	Время, сек.	Объём пены, V, см3	Время, сек.	Объём пены, V, см3

а)

б)

Вывод ______________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Контрольные вопросы:

1. Какие методы получения коллоидных растворов вы знаете?

2. Из каких составных частей состоит мицелла?

3. Какие способы очистки золей существуют?

4. Какие системы относят к грубодисперсным системам? Что общего у них с коллоидными системами?

5. Что такое эмульсия? Какова их классификация?

6. Объясните причину неустойчивости эмульсий.

7. Нарисуйте схему расположения молекул эмульгатора на капельке дисперсной фазы в эмульсиях М/В и В/М.

8. В чем сущность явления обращения фаз эмульсии?

Критерии оценки:

Выполнение работы более 70% - «зачтено»

менее 70% - «не зачтено»

КАЧЕСТВЕННЫЙ МЕТОД АНАЛИЗВА

Разделение катионов на группы по кислотно-щелочной классификации.

1	2	3	4	5	6
K+ Na+ NH4+	Ag+ Pb 2+ Hg2+2	Ba2+ Sr2+ Ca2+ (Pb2+)	Al3+ Cr3+ Zn2+ Sn2+ Sn4+ As5+ As3+ (Sb3+)	Mg2+ Mn2+ Fe2+ Fe3+ Bi3+ Sb3+ Sb5+	Сu2+ Hg2+ Cd2+ Co2+ Ni2+
Групповой реагент
---	2н. раствор НС1	2н. раствор Н2SО4	Изб. 4н. раствора NаОН	Изб. 25 процентного раствора NН4ОН
Р-р	Осадок	Осадок	Раствор	Осадок	Раствор
К+	АgС1	ВаSО4	А1О2- СгО2-	Гидроксиды
Nа+	РbС12	SrSO4	ZnО22-SnО32-	Me(ОН)n	Аммиакаты
NН4+	Нg2С12	СаSО4	АsО33-	НSbО2	[Ме(NН3)n]2+
		(РbSО4)	(SbО33-)	НSbO3

Разделение анионов.

1группа	SО42-, SО32-, СО32- РО43-, SiО32-	Групповой реагент	ВаС12 при рН=7, рН>7
2 группа	С1-, Вг-, I-, S2-		AgNО3 в присутствии HNО3
3 группа	NО3-, NО2-		-

Лабораторное занятие №5.

Выполнить качественные реакции на катионы 1,2 групп.

Цель работы: выполнить качественные реакции на катионы 1,2 групп.

Оборудование и реактивы: пробирки, штативы для пробирок, водяная баня, лакмусовая бумага, растворы - хлорида аммония, гидроксида натрия, нитрата серебра, хромата калия, нитрата свинца, аммиака, серной кислоты, иодида калия.

Ход работы.

Катион NH4+.

Раствор щелочи (NaOH) с катионом NH4+ при нагревании образует газ. Обратите внимание на запах выделяющегося газа. Обнаружить аммиак можно при помощи влажной красной лакмусовой бумагой. Написать уравнение реакции.

___________________________________________________________________________

Катион Ag+.

Едкие щелочи (NaOH) образуют с катионом Ag+ бурый осадок окиси серебра Ag2O. Написать уравнение реакции

___________________________________________________________________________

Хромат калия K2CrO4 образует с катионом Ag+ осадок хромата серебра кирпично-красного цвета. Написать уравнение реакции.

___________________________________________________________________________

Катион Pb2+.

Едкие щелочи (NaOH) образуют с катионом Pb2+ белый осадок. Написать уравнение реакции

___________________________________________________________________________

Избыток раствора аммиака NH4OH образует с катионом Pb2+ белый осадок. Написать уравнение реакции.

___________________________________________________________________________

Серная кислота и сульфат осаждают катионы Pb2+, выпадает белый осадок. Написать уравнение реакции.

___________________________________________________________________________

Хромат калия с катионом Pb2+ образует малорастворимый хромат свинца желтого цвета. Написать уравнение реакции.

___________________________________________________________________________

Йодид калия KI образует с катионом Pb2+ желтый осадок. Написать уравнение реакции.

___________________________________________________________________________

Контрольные вопросы:

1. Прежде чем проводить в испытуемом растворе открытие ионов натрия, присутствие какого иона необходимо проверить?

2. При действии на испытуемый раствор реактива Несслера образовался красно-бурый осадок. На присутствие какого иона это указывает?

3. Как удалить аммонийные соли из раствора?

4. Напишите уравнение реакции разложения хлорида аммония NH4Cl при нагревании.

4. Какие катионы входят в состав второй аналитической группы?

5. Какой реактив является групповым на вторую аналитическую группу катионов?

6. Перечислите наиболее характерные реакции для ионов Pb2+.

7. В чем растворяется осадок хлорида серебра AgCl? Напишите уравнение реакции.

8. Что произойдет при действии раствора аммиака на осадок Hg2Cl2?

9. Какого цвета осадки образуются при действии хромата калия на каждый из катионов второй группы?

Критерии оценки:

Выполнение работы более 70% - «зачтено»

менее 70% - «не зачтено»

Лабораторное занятие № 6.

Выполнить качественные реакции на катионы 3,4 групп.

Цель работы: выполнить качественные реакции на катионы 3,4 групп.

Оборудование и реактивы: пробирки, штативы для пробирок, водяная баня, растворы - гидроксида натрия, хромат калия, аммиака, серной кислоты, оксалата аммония, хлорида бария, хлорида кальция, уксусной кислоты, сульфата алюминия, сульфата хрома (III), перекиси водорода, перманганата калия, сульфата цинка.

Ход работы.

Катион Ва2+.

Хромат калия образует с катионом Ва2+ желтый осадок хромата бария. Написать уравнение реакции.

___________________________________________________________________________Катион Са2+.

Оксалат аммония (NH4)2C2O4 образуют с катионом Са2+ белый кристаллический осадок. В пробирку налейте 3 капли раствора CaCl2 и добавьте 1 каплю раствора уксусной кислоты, затем прилейте 3 капли оксалата аммония и 1-2 капли раствора аммония. Написать уравнение реакции.

___________________________________________________________________________

Катион Al3+.

Водный раствор аммиака осаждает катион Al3+, образуя белый осадок. Написать уравнение реакции.

___________________________________________________________________________

Катион Cr3+

Водный раствор аммиака образует с катионом Cr3+ осадок гидроксида хрома серо-зеленого или серо-фиолетового цвета. Написать уравнение реакции.

___________________________________________________________________________

Реакция окисления катиона Cr3+ в CrO42- могут протекать в щелочной и кислой средах.

а) Окисление в щелочной среде можно проводить перекисью водорода.

Налейте в пробирку 3-4 капли раствора соли 3-х валентного хрома, добавьте 2-3 капли раствора Н2О2 и 4 капли NaOH. Содержимое пробирки нагрейте в течение 3-4 минут. В присутствии ионов CrO42- раствор над осадком окрасится в желтый цвет. Написать уравнения реакций.

б) Окисление в кислой среде перманганатом калия.

Налейте в пробирку 4-5 капель раствора сульфата хрома (3), 3-4 капли раствора серной кислоты и 10 капель 0,1 н. раствора KMnO4, пробирку со смесью нагрейте несколько минут на водяной бане. Обратите внимание на изменение окраски – малиновый цвет раствора переходит в оранжевый. Написать уравнение реакции.

______________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Катион Zn2+

Раствор аммиака дает с катионом Zn2+ белый осадок гидроксида цинка. Написать уравнение реакции.

___________________________________________________________________________

Контрольные вопросы:

1. Какие катионы входят в состав третьей группы?

2. Какой реактив является групповым на третью аналитическую группу?

3. Какая реакция является характерной для катиона бария?

4. В чем растворяется осадок хромата бария?

5. Какая реакция является характерной для катиона кальция?

6. В какой цвет окрашивается бесцветное пламя горелки летучими солями бария? кальция?

7. При анализе смеси катионов третьей группы в испытуемом растворе, присутствие какого иона необходимо в первую очередь проверить?

8. Какие катионы входят в состав четвертой аналитической группы?

9. Какой реактив является групповым на четвертую аналитическую группу?

10. Охарактеризуйте действие группового реактива на катионы четвертой группы?

11. Какие анионы образуются при окислении Cr3+ в щелочной среде?

12. Напишите реакции, подтверждающие амфотерные свойства гидроксида хрома (׀׀׀), гидроксида алюминия и гидроксида цинка.

13. В каких реакциях проявляются основные и в каких кислотные свойства Cr(OH)3, Al(OH)3, Zn(OH)2?

Критерии оценки:

Выполнение работы более 70% - «зачтено»

менее 70% - «не зачтено»

Лабораторное занятие №7.

Выполнить качественные реакции на катионы 5,6 групп.

Цель работы: выполнить качественные реакции на катионы 5,6 групп.

Оборудование и реактивы: пробирки, штативы для пробирок, растворы - гидроксида натрия, сульфата железа (II), гексацианоферрата (III) калия, реактива Чугаева, хлорида железа (III), гексацианоферрата (II) калия, роданида аммония, сульфата марганца, сульфат магния, сульфата меди (II), аммиака.

Ход работы.

Катион Fe2+.

Едкие щелочи осаждают катион в виде гидроксида железа. Свежеосажденный осадок имеет белый цвет. Однако на воздухе в результате частичного окисления кислородом осадок приобретает грязно-зеленый цвет. Написать уравнение реакции.

___________________________________________________________________________

Гексацианоферрат (3) калия K3[Fe(CN)6] (красная кровяная соль) дает с катионом синий осадок турбуленовой сини. Написать уравнение реакции.

___________________________________________________________________________

Диметилглиоксим (реактив Чугаева) в аммиачной среде образует с катионом внутрикомплексную соль карминово-красного цвета.

Катион Fe3+.

Едкие щелочи образуют с катионом Fe3+ красно-бурый осадок. Написать уравнение реакции.

___________________________________________________________________________

Гексацианоферрат (2) калия K4[Fe(CN)6] образует с катионом Fe3+ темно-синий осадок берлинской лазури. Написать уравнение реакции.

___________________________________________________________________________

Роданид аммония NH4SCN образует с катионом Fe3+ цианид железа кроваво-красного цвета. Написать уравнение реакции.

___________________________________________________________________________

Катион Mn2+.

Едкие щелочи осаждают катион с образованием белого осадка гидроокиси марганца. Осадок на воздухе буреет вследствие перехода Mn2+ в Mn4+, но при этом образуется MnO(OH)2 . Написать уравнение реакции.

______________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Катион Mg2+.

Едкие щелочи образуют с катионом белый аморфный осадок. Написать уравнение реакции.

___________________________________________________________________________

Катион Сu2+.

Водный раствор аммиака, взятый в некотором избытке образует аммиакат меди сине-фиолетового цвета. Написать уравнение реакции.

___________________________________________________________________________

Критерии оценки:

Выполнение работы более 70% - «зачтено»

менее 70% - «не зачтено»

Лабораторное занятие № 8.

Выполнить качественные реакции на анионы 1,2, 3 групп.

Цель работы: выполнить качественные реакции на анионы 1, 2, 3 групп.

Оборудование и реактивы: пробирки, штативы для пробирок, водяная баня, растворы – сульфата натрия, хлорида бария, сульфита натрия, карбоната натрия, нитрата серебра, фосфата натрия, силиката натрия, серной кислоты, хлорида натрия, ацетата натрия.

Ход работы.

Анион SO42-.

Хлорид бария образует с анионом белый осадок. Написать уравнение реакции.

___________________________________________________________________________

Анион SO32-.

Хлорид бария образует с анионами белый осадок, растворимый в кислотах. Написать уравнение реакции

___________________________________________________________________________

Анион СОз2-.

Хлорид бария осаждает анион, образуется белый осадок карбоната бария. Написать уравнение реакции.

___________________________________________________________________________

Нитрат серебра образует с анионом белый осадок. Написать уравнение реакции.

___________________________________________________________________________

Анион РО43-.

Хлорид бария образует с анионом белый осадок фосфата бария. Написать уравнение реакции.

___________________________________________________________________________

Нитрат серебра с анионом дает желтый осадок фосфата серебра. Написать уравнение реакции.

___________________________________________________________________________

Анион SiO3 2-.

Хлорид бария образует с анионом белый осадок силиката бария. Написать уравнение реакции.

___________________________________________________________________________

Разбавленные кислоты образуют с концентрированными растворами силикатов белый студенистый осадок кремниевой кислоты. Если осадок на холоде не образуется, необходимо его нагреть. Написать уравнение реакции.

___________________________________________________________________________

Анион СI-.

Нитрат серебра образует с анионом белый творожистый осадок нерастворимый в воде и кислотах. Написать уравнения реакций.

___________________________________________________________________________

Анион СНзСОО-.

Серная кислота, взаимодействуя с ацетатом, вытесняет из них свободную уксусную кислоту, которая улетучивается при нагревании, придает раствору специфический запах уксуса. Написать уравнение реакции.

___________________________________________________________________________

Контрольные вопросы:

1. Какие анионы относятся к первой аналитической группе?

2. Какой групповой реактив является для анионов первой группы?

3. У какого аниона первой группы бариевая соль не растворяется в кислотах?

4. Какие анионы относятся ко второй группе?

5. Какой групповой реактив у второй группы анионов?

6. Как доказать, что белый осадок, полученный после прибавления AgNO3, является осадком AgCl?

7. Какие анионы относятся к третьей группе?

8. Как выявить присутствие анионов NO3- и NO2-?

Критерии оценки:

Выполнение работы более 70% - «зачтено»

менее 70% - «не зачтено»

Лабораторное занятие № 9.

Анализ сухой соли.

Цель работы: провести анализ неизвестного вещества, обобщая результаты химического эксперимента, формулировать выводы по принадлежности катионов и анионов соответствующей группе.

Оборудование и реактивы: пробирки, штативы для пробирок, водяная баня, реактивы для качественного анализа

Ход работы.

І. Определение группы катиона.

1. К 2-3 каплям испытуемого раствора добавить 3-4 капли HCl. Выпадение осадка указывает на то, что катион относится ко второй группе.

2. К 2-3 каплям испытуемого раствора добавить 5 капель этилового спирта и 3 капли 2 Н H2SO4. Выпадение осадка указывает на присутствие катиона третьей группы.

3. К 2-3 каплям испытуемого раствора добавить 2 капли раствора NaOH. В случае образования осадка добавить еще 3-4 капли, перемешать и наблюдайте, не растворился ли осадка. Если осадок растворился, катион относится к четвертой группе.

4. Если не с одним групповым реактивом испытуемый раствор не дает осадка, то катион принадлежит к первой группе.

ІІ. Определение катиона.

Установив группу, к которой принадлежит катион испытуемого вещества, определите, какой именно катион входит в состав соли. Присутствие того или иного катиона проверяется наиболее характерной для него реакцией (проводить систематический анализ нет необходимости, так как катион один).

Во избежание ошибки необходимо помнить о последовательности определения катионов, если определяемый катион относится к первой или третьей группам. При несоблюдении последовательности открытия легко можно один катион принять за другой (если катион относится ко второй и четвертой группам, последовательность открытия может быть любой).

ІІІ. Определение аниона.

1. В пробирку поместите 2 капли испытуемого раствора и добавьте 2 капли BaCl2. Выпадение осадка указывает на присутствие аниона первой группы.

2. Если BaCl2 не дал осадка, то проводите испытание на присутствие аниона второй группы. Для этого 2 капли испытуемого раствора подкислите 2 каплями разбавленной азотной кислоты и добавьте 1-2 капли раствора AgNO3. Выпадение осадка указывает на присутствие аниона второй группы.

3. Если осадок не образуется ни с BaCl2, ни с AgNO3, то определяемый анион относится к третьей группе.

4. Установив, к какой группе относится анион испытуемого вещества, определите, какой именно анион входит в состав определяемой соли. Для этого проделайте проверочные реакции на анионы данной группы. Во избежание ошибок уделите внимание растворимости осадков серебряных и бариевых солей.

Результаты наблюдения занесите в таблицу:

№

п/п

Операция

Реактив

Наблюдаемое изменение

Уравнение реакции

Заключение

Критерии оценки:

Оценка «отлично» выставляется в случае полного выполнения всего объёма работы; грамотного и аккуратного оформления отчёта.

Оценка «хорошо» выставляется в случае полного выполнения всего объёма работы при наличии несущественных ошибок, не повлиявших на общий результат работы.

Оценка «удовлетворительно» выставляется в случае в основном полного выполнения всех разделов работы при наличии несущественных ошибок.

Оценка «неудовлетворительно» выставляется в случае, когда допущены принципиальные ошибки.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Гравиметрический метод анализа.

Лабораторное занятие № 10.

Определение кристаллизационной воды в кристаллогидратах.

Цель работы: определение кристаллизационной воды в разлагаемом при нагревании кристаллогидрате путем высушивания навески исходного кристаллогидрата при определенной температуре до постоянной массы.

Оборудование и реактивы: аналитические весы, сушильный шкаф, эксикатор, бюксы, соль BaCl2∙2H2O.

Ход работы.

I. Взятие навески.

1. Возьмите чистый бюкс и поместите в сушильный шкаф с температурой 120-125◦С. При этом не закрывайте бюкс крышкой, а положите ее сверху на ребро (если бюкс закрыть, то внутри него останется влага).

2. Через 45-60 мин поместите бюкс в эксикатор. Спустя 15-20 мин, когда бюкс остынет, взвесьте его (с закрытой крышкой) и запишите результат.

3. Повторите высушивание бюкса еще 1-2 раза по 30 мин, чтобы довести его до постоянной массы. Высушивание закончите, когда результаты двух последних взвешиваний будут отличаться между собой не более чем на 0,0002 г.

4. В подготовленный таким образом бюкс поместите 1-3 г свежеперекристаллизованного воздушно-сухого хлорида бария BaCl2∙2H2O, быстро закройте его крышкой и взвесьте на аналитических весах.

II. Высушивание.

1. Откройте бюкс с навеской кристаллогидрата и положите его крышку на ребро, поместите бюкс в сушильный шкаф. Первое высушивание соли выполняйте 1 ч. Строго следя, чтобы температура все время держалась в пределе 120-125◦С.

2. Перенесите бюкс и крышку в эксикатор, оставьте охлаждаться на 15-20 мин, закройте бюкс и взвесьте.

3. Повторите высушивание еще 1-2 раза (по 30 мин), т.е. доведите бюкс с его содержимым до постоянной массы. Если потребуется прервать работу до следующего занятия, то оставьте бюкс открытым в эксикаторе.

III. Вычисления.

Взвешивания до высушивания кристаллогидрата (г):

Постоянная масса бюкса _________________________________

Масса бюкса с BaCl2∙2H2O _______________________________

Масса BaCl2∙2H2O ______________________________________

Взвешивания при высушивании кристаллогидрата (г):

Масса бюкса с BaCl2∙2H2O после 1-го высушивания ___________.

Масса бюкса с BaCl2∙2H2O после 2-го высушивания ___________

Постоянная масса бюкса с BaCl2∙2H2O_______________________

По этим данным вычислите массу кристаллизационной воды в навеске, а также содержание ее в массовых долях (%).

Вычисления:

Контрольные вопросы:

1. На чем основан гравиметрический анализ?

2. Перечислите основные этапы гравиметрического определения.

3. Каким требованиям должны удовлетворять осадки в данном анализе?

4. Что значит: высушивать бюкс до постоянной массы?

Критерии оценки:

Выполнение работы более 70% - «зачтено»

менее 70% - «не зачтено»

Титриметрический метод анализа.

Лабораторное занятие № 11.

Мерная посуда титриметрического метода анализа. Приготовление растворов.

Цель работы: познакомится с лабораторным оборудованием титриметрического метода анализа, научиться готовить растворы.

Оборудование и реактивы: мерная посуда, весы технические и аналитические, фиксанал, кристаллический хлорид натрия.

Пипетки.

_ _______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Отбор аликвотной части

Мерные колбы.

Наблюдение за правильностью установки мениска

Мерные цилиндры. Мензурки.

Бюретки.

Измерение объема по шкале бюретки

Положение рук при титровании

_ ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Критерии оценки:

Выполнение работы более 70% - «зачтено»

менее 70% - «не зачтено»

Лабораторное занятие № 12.

Приготовить стандартный раствор гидроксида натрия, исходный раствор щавелевой кислоты, установить точную концентрацию раствора

гидроксида натрия.

Цель работы – приготовить раствор гидроксида натрия, стандартный раствор щавелевой кислоты и установить точную концентрацию раствора гидроксида натрия.

Оборудование и реактивы: технохимические весы, аналитические весы, бюкс, мерная колба на 100 мл, плоскодонные колбы на 100 мл, бюретка, пипетка, колба для титрования, раствор гидроксида натрия, 0,1 н. раствор щавелевой кислоты, фенолфталеин.

Ход работы.

Приготовление раствора гидроксида натрия.

Раствор щелочи удобно готовить в плоскодонной колбе. Для приготовления заданного объема 0,1 н. раствора щелочи сначала рассчитывают навеску:

Мэ NaOH =

mн. NaOH = Сн ∙Vм.к ∙.Мэ NaOH =

где Сн – нормальность раствора;

Vм.к. – вместимость мерной колбы, мл;

Мэ NaOH – молярная масса эквивалента гидроксида натрия.

Навеску гидроксида натрия берут на технических весах, затем переносят навеску через воронку в колбу, разбавляют дистиллированной водой.

2.Приготовление исходного раствора щавелевой кислоты – Н2С2О4 2Н2О.

Предварительный расчет для приготовления 0,1 н. раствора Н2С2О4 ∙ 2Н2О объемом 100 мл

Мэ Н2С2О4 ∙2Н2О =

m Н2С2О4 ∙2Н2О = Сн ∙Vм.к. ∙ Мэ Н2С2О4 2Н2О =

Навеску щавелевой кислоты берут на технохимических, затем на аналитических весах, по разности. Для этого сначала взвешивают бюкс с навеской, переносят навеску через воронку в мерную колбу, а потом взвешивают пустой бюкс с остатками щавелевой кислоты, которые прилипли к стенке бюкса.

m пустого бюкса =

m бюкса с навеской =

m навески =

По разности узнают точную навеску, которая перенесена в мерную колбу. Тщательно смывают дистиллированной водой навеску с воронки, доводя раствор примерно до половины мерной колбы, перемешивают до полного растворения навески и доливают воду до метки, после чего перемешивают весь полученный раствор.

Рассчитывают точную нормальность полученного исходного раствора:

Т Н2С2О4 ∙2Н2О= m Н2С2О4 ∙2Н2О / Vм.к.=

Сн = 1000 ∙Т Н2С2О4 ∙2Н2О / Мэ Н2С2О4 ∙2Н2О =

3.Установка нормальности и титра раствора щелочи по щавелевой кислоте.

Нормальность щелочи устанавливают прямым титрованием исходного раствора щавелевой кислоты. Для этого в подготовленную бюретку наливают раствор щелочи, заполняют кончик бюретки и доводят раствор щелочи до нулевой метки. В коническую колбу (колбу для титрования), пипеткой переносят точный объем (аликвотную часть) исходного раствора щавелевой кислоты и добавляют 1 – 2 капли фенолфталеина. Титруют щавелевую кислоту щелочью до появления от одной капли щелочи бледно-розовой окраски, не исчезающей при перемешивании в течении 30 сек. Титрование, повторяют до тех пор, пока три последних титрования не совпадут или не будет различаться не более чем на 0,1 см3. Окончательным считают среднее значение из результатов трех последних титрований.

Результаты титрования помещают в таблицу.

Номер опыта	V (H2C2O4 ∙ 2H2O), мл	V (NaOH), мл	V ср.(NaOH), мл

Расчет:

Зная точную концентрацию стандартного раствора, его объем и объем титранта, измеренный по бюретке, по закону эквивалентов вычисляют молярную концентрацию эквивалента (моль/дм3) и титр (г/см3) рабочего раствора NaOH.

С NaOH V NaOH = С Н2С2О4 ∙2Н2О ∙V Н2С2О4 ∙2Н2О=

Т NаОН = CнNaOH ∙ Мэ NaOH / 1000=

Критерии оценки:

Выполнение работы более 70% - «зачтено»

менее 70% - «не зачтено»

Лабораторное занятие № 13.

Определение общей, титруемой, кислотности плодов и овощей.

Цель работы: Изучить методы определения кислотности плодоовощной продукции и продуктов их переработки.

Оборудование и реактивы: водяная баня, бюретка на 50 мл, мерная колба на 200 мл, стаканчик на 50 мл, стеклянная пипетка на 20 мл, воронка, бумажный фильтр, терка,1% спиртовой раствор фенолфталеина, 0,1 н. раствор NaOH, дистиллированная вода, индикаторная бумага, образцы плодоовощной продукции и их продукты переработки.

Сущность метода:

Meтoд анализа общей кислотности основан на нейтрализации содержащихся в вытяжке органических кислот 0,1 н. раствором щелочи. Титрование ведется до перехода раствора из кислой среды в щелочную. Момент перехода среды в щелочную визуально фиксируется по появлению розовой окраски раствора в присутствии индикатора фенолфталеина. Точность метода составляет ±0,5%.

Метод анализа активной кислотности основан на визуальные сравнения индикаторной бумаги с нанесенной каплей исследуемой жидкости со цветной шкалой активной кислотности. Точность метода ±0,5 рН.

1. 1 Определение общей (титруемой) кислотности плодоовощной продукции.

Ход анализа с приготовлением водной вытяжки:

1. Среднюю пробу массой 45- 60 г измельчить на терке до кашицы и перенести в фарфоровую чашку.

2. В стаканчик из средней пробы отобрать 20,00 г навески, развести дистиллированной водой и без потерь перенести в мерную колбу на 200 - 250 мл, стаканчик несколько раз ополоснуть дистиллированной водой и влить в колбу.

3. Нагревать колбу на водяной бане в течении 15 мин при температуре 80°С.

4. Охладить, довести содержимое колбы дистиллированной водой до метки и перемешать.

5. Осадить взвешенные частицы в течении 4-5 мин, если плохо осаждаются –профильтровать в сухой стакан или колбу через 4–х слойную марлю или бумажный фильтр.

6. Отобрать пипеткой 20 мл вытяжки в коническую колбу для титрования и добавить 2-3 капли фенолфталеина в качестве индикатора.

7. Титровать вытяжку, прибавляя по каплям из бюретки раствор щелочи с одновременным взбалтыванием колбы. Момент окончания титрования определить по появлению бледно-розовой окраски, не исчезающей при спокойном стоянии колбы в течение 1-2 мин.

8. По бюретке отсчитать (в мл) количество израсходованного на титрование 0,1 Н - раствора NaOH и рассчитать общую кислотность (в %) по формуле:

Где: - титруемая кислотность, %

а - количество затраченного на титрование 0,1 раствора NaOH, мл;

Т - поправка к титру 0,1 Н - раствора NaOH;

с - общий объем вытяжки, мл;

н - навеска продукта, г;

е - объем вытяжки, взятый для титрования, мл;

к - коэффициент пересчета 0,1 Н раствора NaOH на преобладающую кислоту:

для яблочной-0,0067 (семечковые и косточковые плоды);

лимонной - 0,0064 (цитрусовые плоды и ягоды);

щавелевой- 0,0063 (щавель, ревень, шпинат);

молочной-0,0090 (солено-квашеные продукты);

уксусной - 0,0060 (маринады);

винной - 0,0075 (виноград).

Ход анализа жидких продуктов и полуфабрикатов. Если анализируются жидкие продукты (прозрачные соки, рассол, заливка), то в колбу для титрования отбирается пипеткой или мерным цилиндром 10... 25 мл исследуемой жидкости и 2-3 капли индикатора. В расчетную формулу не вводят величину навески (н) и общего объема вытяжки (е).

1.2 Определение активной кислотности плодоовощной продукции.

Ход анализа: 1-2 капли сока свежевыжатого сока или исследуемого раствора (рассол, заливка) наносят на индикаторную бумагу и появившуюся окраску сравнивают со цветной шкалой, прилагаемой к индикатору и определяют примерную величину рН.

После выполнения экспериментальной части результаты анализов оформить в виде таблицы 1.

Таблица 1. Результаты анализа общей (титруемой) кислотности.

Задание. Сделать выводы о содержании кислот в той или иной продукции, сравнить с данными по таблице 2 и предоставить преподавателю выводы о выполнения определения.

______________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Таблица 2. Данные об общей и активной кислотности

Вид продукта	Преобладающая кислота	Титруемая кислотность, %	рН сока, рассола, заливки
Яблоки	Молочная	0,4	3,4
Апельсины	Лимонная	1,4	3,9
Лимоны	Лимонная	5,6	3,1
Вишня	Лимонная	1,7	3,5
Томаты	Яблочная	0,5	4,5
Капуста белокочанная	Яблочная, лимонная	0,2	6,2
Капуста квашеная	Молочная	0,7. ..2,0	4, 5. ..3,5
Маринад кислый	Уксусная	0,61. ..0,9	4,0. ..3,5
слабокислый	Уксусная	0,3. ..0,6	5,5. ..4,0

1.3 Расчеты по подслащиванию плодово-ягодных соков.

Вкусовые качества плодово-ягодных соков зависят от химического состава сырья, из которого их вырабатывают. Некоторые виды соков содержат настолько большое количество кислот и экстрактивных веществ, что без добавления сахара и разбавления водой их трудно использовать как напитки.

При изготовлении соков с сахаром хорошие вкусовые свойства их обеспечиваются содержанием сахаров и кислот в количествах, указанных в табл. 3.

Гармоничный вкус плодово-ягодных соков достигается только при определенном соотношении сахаров к органическим кислотам, определяемый через показатель «сахарокислотный индекс»:

Таблица 3 Рекомендуемые соотношения содержания сахаров и кислот в соках

Сок	Минимальное содержание сахаров, %	Титруемая кислотность, %	Отношение сахаров к кислоте (сахаро- кислотный индекс),
Яблочный	10,5	0,4—0,5	20—30
Виноградный	15,0	0,6—0,8	20—29
Вишневый	18,0	0,8—1,5	20—29
Сливовый	12,0	0,5—0,8	20—25
Черносмородиновый	20,0	1,2—1,7	17—25
Земляничный	11,0	1,8—2,0	12—19
Черешневый	13,0	0,5—0,7	20—27
Клюквенный	18,0	1,3—1,5	12—14
Брусничный	18,0	1,1—1,3	14—16
Ежевичный	18,0	0,9–1,1	16—20

Для подслащивания применяют просеянный сахар-песок или профильтрованный, прокипяченный сахарный сироп.

В соке, подлежащем подслащиванию, определяют содержание сахара и титруемую кислотность и на этом основании рассчитывают количество сахара или сиропа, которые должны быть добавлены к соку.

Согласно существующей технологической инструкции по установленным рецептам к сокам добавляют определенные количества сиропа или сахара-песка.

По действующим стандартам соки с сахаром должны содержать не менее 10—14% сахара в зависимости от кислотности сока.

Вопросы для самоконтроля.

1. Решить задачу. В яблочном соке содержание сахара составляет 7,5%, титруемая кислотность 0,5%. Определите, сколько кг сахарного сиропа 40% концентрации необходимо добавить к 1 кг сока, чтобы получить исправленный сок с сахарокислотным индексом 25.

1. Какую роль играют органические кислоты в питании человека и консервировании плодоовощной продукции?

2. Назовите наиболее часто встречающиеся органические кислоты в тканях сочной продукции.

3. Для каких целей определяется рН раствора, рассола, заливки?

4. Назовите сущность методов определения кислотности продукции.

5. Чем различаются показатели общей и активной кислотности?

Критерии оценки:

Выполнение работы более 70% - «зачтено»

менее 70% - «не зачтено»

Лабораторное занятие № 14.

Приготовить стандартный раствор соляной кислоты, исходный раствор буры. Установить нормальность и титр раствора соляной кислоты.

Цель работы: приготовить стандартный раствор соляной кислоты, исходный раствор буры, установить нормальность и титр раствора соляной кислоты.

Оборудование и реактивы: весы технические, весы аналитические, ареометр, колба мерная на 250 мл и на 100 мл, бюкс, бюретка, пипетка, химический стакан на 100 мл, раствор соляной кислоты, кристаллический тетраборат натрия, метиловый оранжевый.

Ход работы.

Приготовление стандартного раствора соляной кислоты.

Раствор хлороводородной кислоты готовят способом разбавления. Для этого рассчитывают объем концентрированного раствора ( = 1,03 г/см3), необходимый для приготовления 250 мл раствора, Сэк(HCl) = 0,1 н. Вначале вычисляем массу по данным для разбавленного раствора:

m(HCl) = Сн(HCl)∙Мэк(HCl) ∙ Vм.к =

Такая же масса HCl содержится и в концентрированном растворе. Объем концентрированного раствора HCl (VК) выражают из формулы для вычисления массовой доли:

Недостающее данное , %, (HCl) находят по таблице в справочнике по аналитической химии Ю.Ю. Лурье «Плотность растворов». Вычисленный объем отбирают при помощи цилиндра, переносят в мерную колбу, доводят раствор дистиллированной водой до метки по нижнему мениску, затем тщательно перемешивают.

Приготовление исходного раствора декагидрата тетрабората

натрия (буры) Na2B4O7  10H2O.

Растворы установочных веществ готовят по точной навеске, которую берут на аналитических весах. Раствор готовят в мерной колбе, вместимостью 100 мл, с концентрацией 0,1н. Вычисляют массу навески буры:

m (Na2B4O7 10H2O) =

Мэк (Na2B4O7 10H2O) =

Буру взвешивают в бюксе на аналитических весах, растворяют в горячей воде, охлаждают.

Установление концентрации рабочего раствора хлороводородной кислоты.

Отбирают аликвотную часть стандартного раствора буры, переносят в колбу для титрования, добавляют 2-3 капли индикатора метилового оранжевого и титруют раствором HCl до перехода окраски раствора из желтой в оранжевую.

Результаты титрования помещают в таблицу.

Номер опыта	V(Na2B4O7 10H2O), мл	V (HCl), мл	Vср. (HCl), мл

Расчет:

Рассчитывают концентрацию соляной кислоты:

СHCl ∙VHCl = Сбуры ∙ Vбуры

Критерии оценки:

Выполнение работы более 70% - «зачтено»

менее 70% - «не зачтено»

Лабораторное занятие № 15.

Определить процентное содержание едкого натрия и карбоната натрия

при совместном присутствии.

Цель работы: определить процентное содержание едкого натрия и карбоната натрия при совместном присутствии.

Оборудование и реактивы: технические весы, аналитические весы, бюретка, мерная колба, вместимостью 100 см3, колба для титрования, химический стакан, пипетка, 0,1 н. раствор соляной кислоты, гидроксида натрия кристаллический, индикаторы метиловый оранжевый и фенолфталеин.

Ход работы.

В процессе титрования раствор может поглощать диоксид углерода (СО2) из воздуха. Чтобы избежать этого, раствор щелочи разбавляют кипяченой и охлажденной водой, т.е. освобожденной СО2, быстро переносят его пипеткой в коническую колбу и титруют стандартным раствором кислоты, стараясь сильно не перемешивать, чтобы уменьшить поглощение СО2 из воздуха. Для титрования рекомендуется брать 4-5 капель фенолфталеина, так как малое количество может обесцвечиваться еще до точки эквивалентности (под действием СО2, содержащегося в воздухе).

Для определения едкого натра и карбоната рассчитывают навеску, необходимую для приготовления исследуемого раствора:

Мэ NaOH =

m NaOH =

Навеску берут на технохимических, потом на аналитических весах, по разности, переносят в мерную колбу, растворяют в небольшом количестве воды, доливают до метки воду и тщательно перемешивают. Полученный раствор переносят пипеткой в коническую колбу, прибавляют 4-5 капель фенолфталеина (раствор в колбе окрашивается в малиновый цвет) и титруют стандартным раствором НСI до обесцвечивания раствора от одной капли кислоты. Затем прибавляют 1-2 капли метилового оранжевого (раствор в конической колбе окрашивается в желтый цвет) и продолжают титровать стандартным раствором НСI до появления оранжево-розовой окраски.

Необходимо записать объем соляной кислоты кислоты, израсходованный на титрование исследуемого раствора с фенолфталеином, и объем кислоты, израсходованный на титрование исследуемого раствора с метиловым оранжевым.

Результаты титрования помещают в таблицу.

С фенолфталеином:

Номер опыта	V (NaOH), мл	V (HCl), мл	Vср. (HCl), мл

С метиловым оранжевым:

Номер опыта	V (NaOH), мл	V (HCl), мл	Vср. (HCl), мл

Соляная кислота, израсходованная на титрование определяемого раствора с фенолфталеином, прореагировала со всей щелочью и 1/2 количества карбоната, а кислота, израсходованная на титрование с метиловым оранжевым, прореагировала с 1/2 количества карбоната. Например, на титрование раствора с фенолфталеином пошло 10,0 мл., а после прибавления метилового оранжевого еще 1,5 мл (отсчет ведут от нуля). Таким образом, 10,0 мл затрачено на всю щелочь и 1/2 количества карбоната, а 11,5 мл - на всю щелочь и весь карбонат.

Следовательно, на 1/2 количества карбоната идет 11,5 мл -10,0 мл = 1,5 мл, на весь карбонат 1,5 мл х 2 = 3,0 мл. на всю щелочь - 11,5 мл -3,0 мл = 8,5 мл.

Зная, сколько затрачено стандартного раствора на щелочь и карбонат, можно провести расчет.

Т HCI/NaOH = Сн. HCI∙ Мэ NaOH /1000 =

mп = Т HCI/NaOH ∙V НСI =

где Vhci - объем НСI, израсходованный на титрование щелочи; m п. - масса щелочи в объеме пипетки.

Vn------mп отсюда m м.к.=

Vm.k.------m м.к.

где m м.к. - масса щелочи в мерной колбе, г.

m н.----100%

m м.к.---х % отсюда х% =

Критерии оценки:

Оценка «отлично» выставляется в случае полного выполнения всего объёма работы, отсутствия ошибок в расчётах; грамотного и аккуратного оформления отчёта.

Оценка «хорошо» выставляется в случае полного выполнения всего объёма работы при наличии несущественных ошибок в вычислениях, не повлиявших на общий результат работы (ошибки при округлении чисел).

Оценка «удовлетворительно» выставляется в случае в основном полного выполнения всех разделов работы при наличии ошибок, которые не оказали существенного влияния на окончательный результат, а также за работу, выполненную несвоевременно по неуважительной причине.

Оценка «неудовлетворительно» выставляется в случае, когда допущены принципиальные ошибки в вычислениях: нарушена последовательность выполнения вычислений, работа выполнена крайне небрежно и т.п.

Лабораторное занятие № 16.

Определение содержания соляной кислоты в растворе.

Цель работы: освоение методики определения кислот в растворе методом нейтрализации и установить массу соляной кислоты в контрольном растворе.

Оборудование и реактивы: бюретка вместимостью 25 см3, пипетка Мора вместимостью 10 см3, мерная колба вместимостью 100 см3, коническая колба для титрования вместимостью 100 см3, воронка, 0,1 н. раствор гидроксида натрия индикатор фенолфталеин.

Ход работы.

1. Бюретку заполняют титрованным раствором NaOH.

2. Получают у преподавателя в мерной колбе контрольный раствор соляной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

3. Мерной пипеткой отбирают 10,00 мл приготовленного раствора соляной кислоты в колбу для титрования, добавляют 2-3 капли раствора индикатора.

4. Титруют до появления розовой окраски, не исчезающей при перемешивании в течение 30 с.

Точное титрование повторяют не менее трех раз до получения воспроизводимых результатов; расхождение между параллельными опытами не должно превышать 0,05 мл.

Результаты записывают в таблицу.

Номер опыта	V (H2SO4), см3	V (NaOH), см3	V ср. (NaOH), см3

Расчет:

1. Зная точную концентрацию рабочего раствора NaOH, его объем и объем раствора соляной кислоты, по закону эквивалентов вычисляют молярную концентрацию эквивалента (моль/дм3)

Сн НCI =

3. Рассчитывают массу (г) анализируемого раствора НCI по формуле:

m(НCI) = Cн(НCI) ∙ Mэ(НCI) ∙ V(НCI)

4. Получают у преподавателя истинное значение массы кислоты (mист) и вычисляют относительную погрешность определения ∆, %:

∆ = m ист − m(НCI)/ m ист · 100%

Контрольные вопросы:

Какие вещества являются рабочими в методах кислотно-основного титрования?

Какие вещества можно определить методом кислотно-основного титрования?

Какие установочные вещества применяют в методах кислотно-основного титрования?

Как называются индикаторы в методах кислотно-основного титрования?

Какие теории и как объясняют изменение окраски индикаторов в момент эквивалентности?

Какие основные характеристики имеют индикаторы в методах кислотно-основного титрования?

Какие факторы влияют на показания индикаторов?

Что такое кривая титрования? Для чего она нужна?

В какой среде (кислой, щелочной) находится точка эквивалентности, если определяемое вещество является слабым основанием, щелочью?

От чего зависит величина скачка на кривые титрования?

По какой причине возникают индикаторные ошибки титрования?

Что означает водородная индикаторная ошибка? Ее можно уменьшить? Каким способом?

Критерии оценки:

Лабораторное занятие № 17.

Приготовить стандартный раствор перманганата калия, исходный раствор щавелевой кислоты, установить нормальность раствора перманганата калия.

Цель работы – описать методику приготовления рабочего раствора КМnO4, установить его концентрацию, используя безиндикаторный способ фиксирования точки эквивалентности.

Оборудование и реактивы: мерная колба на 100 мл, химический стакан, мерная пипетка, плитка электрическая, бюретка, весы аналитические, 0,1 н. раствор щавелевой кислоты, 0,1н. раствор перманганата калия, 2 н. раствор серной кислоты.

Ход работы.

Приготовление и хранение раствора перманганата калия КМnO4.

А) рассчитать молярную массу эквивалента перманганата калия в кислой среде

Н2С2О4 + КМnО4 + Н2SО4 → К2SО4 + СО2 + МnSО4 +Н2О

Мэ(КМnO4) кислая среда =

Перманганат калия не относится к стандартным веществам, поэтому растворы готовят по приблизительной навеске. Рассчитывают навеску для приготовления 0,1н. раствора КМnO4 объемом 1 л.

m (КМnO4) =

Навеску реактива растворяют в горячей воде.

В первое время после приготовления концентрация раствора КМnO4 несколько изменяется. Это связано с тем, что, являясь сильным окислителем, он вступает в реакции с органическими восстановителями, которые содержатся в воде или попадают в нее с пылью, при этом образуется диоксид марганца, оседающий на дно. Присутствие MnO2 способствует разложению КМnO4, особенно на свету, поэтому растворы хранят в стеклянной посуде, защищенной от пыли, в темном месте или бутылях из темного стекла. Через 7-10 дней осадок MnO2 отделяют либо фильтрованием через стеклянный фильтр, либо сливанием раствора через сифон, осадок при этом остается на дне. Растворы КМnO4 интенсивно окрашены в лилово-красный цвет, поэтому, если плохо виден нижний мениск, все отсчеты по бюретке ведут по верхнему мениску. Растворы КМnO4 из бюретки после работы сливают, затем ее промывают дистиллированной водой. Рекомендуют использовать бюретки со стеклянным краном, так как перманганат калия разъедает резиновые шланги.

Приготовление стандартного (установочного) раствора щавелевой кислоты. Рассчитывают массу навески Н2C2O4 для приготовления 100 мл раствора с молярной концентрацией эквивалентов 0,1н. по формуле:

Мэк(Н 2C2O4) =

m (Н 2C2O4) =

Навеску взвешивают на аналитических весах, переносят в мерную колбу, растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки и тщательно перемешивают. Если взятая навеска отличается от расчетной, то производят пересчет концентрации по формуле:

Т(Н2C2O4) = m (Н 2C2O4) /Vм.к. =

Сн. (Н2C2O4) = Т(Н 2C2O4) ∙1000/ Мэк(Н 2C2O4) =

3. Установление концентрации раствора KМnO4. Для определения молярной концентрации эквивалента раствора KMnO4, 10 мл раствора щавелевой кислоты перенести в коническую колбу в, добавить около 50 мл воды и 10 мл 2 н. раствор серной кислоты H2SO4. Полученный раствор нагреть до 80-90◦ (кипятить нельзя, так как щавелевая кислота разлагается).

В бюретку поместить раствор KMnO4 и установить мениск на нуле. Горячий раствор оттитровать раствором перманганата калия до появления первого неисчезающего бледно-розового окрашивания. Во время титрования раствор надо непрерывно перемешивать. Добавлять новую порцию раствора перманганата калия следует только после полного исчезновения окраски от предыдущей порции.

Результаты записывают в таблицу.

Номер опыта	V (H2C2O4 ∙ 2Н2О), см3	V (KMnO4), см3	V ср. (KMnO4), см3

Расчет.

Расчет молярной концентрации эквивалента KМnO4 ведут по формуле:

Сн(KМnO4) ∙V (KМnO4)= Сн(Н2C2O4) ∙ V (Н2C2O4)

Критерии оценки:

Выполнение работы более 70% - «зачтено»

менее 70% - «не зачтено»

Лабораторное занятие № 18.

Определить окисляемость воды методом окислительно-восстановительного титрования (редоксиметрии).

Цель работы – определить окисляемость воды, используя метод перманганатометрии.

Оборудование и реактивы: весы аналитические; мерные колбы, вместимостью 1000 и 100 мл; штатив; бюретка, вместимостью 25 мл; конические колбы, вместимостью 250 мл; цилиндры, вместимостью 25 и 100 мл; мерные пипетки, вместимостью 10 и 100 мл. Рабочий раствор Сн(KМnO4) = 0,01 н.; разбавленный раствор H2SO4 ч.д.а., (1:2); рабочий раствор щавелевой кислоты, Сн(Н2С2О4) = 0,01н.

Ход определения.

В коническую колбу мерной пипеткой вносят 100 мл пробы воды (после двухчасового отстаивания), приливают 5 мл разбавленной серной кислоты и 10 мл раствора перманганата калия, Сн(KМnO4) = 0,01 н. Смесь нагревают так, чтобы она закипела через 5 минут, и кипятят точно 10 минут. К горячему раствору добавляют 10 мл раствора щавелевой кислоты, Сн(H2C2O4) = 0,01н., тщательно размешивают, вращая колбу. Обесцветившийся горячий раствор (80-90 оС) титруют раствором перманганата калия до появления слабо – розового окрашивания. Температура смеси при титровании должна быть не ниже 80 оС. Объем раствора KМnO4 записывают с точностью до 0,05 мл (V1). Израсходованное на титрование количество перманганата калия равно его количеству, затраченному на окисление примесей воды; 1 см3 раствора KМnO4, Сн(KМnO4) = 0,01н., соответствует 0,08 мг кислорода. Одновременно готовят контрольный опыт с водой для разбавления. Для контрольной пробы отмеривают мерной пипеткой 100 мл воды для разбавления и обрабатывают ее так же, как и анализируемую пробу. Расход раствора перманганата калия, Сн(KМnO4) = 0,01н., не должен превышать 0,2 мл (V2).

Результаты записывают в таблицу.

Номер опыта	V (Н2О), см3	V (KMnO4), см3	V ср. (KMnO4), см3

Расчет.

Окисляемость (мг/дм3) рассчитывают по формуле:

где V1 – объем раствора перманганата калия, израсходованный на титрование анализируемой пробы воды, см3;

V2 – объем раствора перманганата калия, израсходованный на титрование контрольной пробы воды для разбавления, см3;

К – поправочный коэффициент концентрации раствора KМnO4 к Сн(КМnO4) = 0,0100 моль/дм3;

8 – молярная масса эквивалентов кислорода, г/моль;

Vа.ч. – объем пробы, взятый для анализа, см3.

Результат округляют с точностью до 0,1 при значениях окисляемости от 0 до 10 мг О2/дм3 и до одного при значениях от 10 до 100 мг О2/дм3, окисляемость воды должна быть не выше 3 мг О2 или 12 мг перманганата калия на 1 дм3 воды.

Критерии оценки:

Выполнение работы более 70% - «зачтено»

менее 70% - «не зачтено»

Лабораторное занятие № 19.

Определение содержания железа в соли Мора.

Цель работы – определить содержание железа в соли Мора.

Оборудование: мерная колба на 100 мл, химический стакан, мерная пипетка, бюретка.

Реактивы: раствор соли Мора, 0,1н. раствор перманганата калия, 2 н. раствор серной кислоты.

Ход определения.

Бюретку заполняют 0,1 н. раствором перманганата калия. 10 мл раствора соли Мора переносят в колбу для титрования, добавить 8 мл 2 н. раствор серной кислоты, титруют раствором перманганата калия до розовой окраски.

Номер опыта	V (соль Мора), см3	V (KMnO4), см3	V ср. (KMnO4), см3

Расчет.

Т KMnO4/Fe = С KMnO4 ∙ Мэ Fe/1000 =

m = Т KMnO4/Fe ∙ V KMnO4 ∙ Vколбы/Vпипетки =

Критерии оценки:

Лабораторное занятие № 20.

Приготовить стандартный раствор тиосульфата натрия, исходный раствор бихромата калия, установить нормальность раствора тиосульфата натрия.

Цель работы – приготовить стандартный раствор тиосульфата натрия, исходный раствор бихромата калия, установить нормальность раствора тиосульфата натрия.

Оборудование: аналитические весы, бюретка, мерная колба на 100 см3, химический стакан, колба коническая.

Реактивы: 0,02 н раствор бихромата калия K2Cr2O7, 0,02 н. раствор тиосульфата натрия Na2S2O3·5Н2О, 2% раствор крахмала, йодид калия KI, 2 н. раствор серной кислоты H2SO4.

Ход работы.

1.Приготовление раствора тиосульфата натрия. Реактив тиосульфат натрия имеет химическую формулу Na2S2O3·5Н2О. Постепенно кристаллизационная вода частично выветривается, поэтому состав соли перестает соответствовать формуле. Вследствие этого растворы тиосульфата натрия готовят по приблизительной навеске. Устанавливают концентрацию спустя 8-10 дней, в течение которых концентрация раствора меняется, т.к. тиосульфат натрия вступает в химическое взаимодействие с растворенными в воде диоксидом углерода, кислородом, а также с микроорганизмами. Рассчитывают навеску соли для приготовления 0,02 н. раствора 100 мл

Мэ(Na2S2O3·5Н2О) =

m (Na2S2O3·5Н2О) =

Навеску соли взвешивают на технических весах, для стабилизации концентрации раствора добавляют Na2СO3 (0,1 г на 1 дм3). Растворы хранят в склянках из темного стекла, закрытых пробками, в которые вставлены трубочки, заполненные натронной известью.

2. Приготовление стандартного раствора K2Cr2O7. Рассчитывают массу навески K2Cr2O7 для приготовления 100 мл 0,02 н. раствора

Мэ(K2Cr2O7) =

m (K2Cr2O7) =

Навеску взвешивают на аналитических весах, переносят в мерную колбу, растворяют, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Установление концентрации рабочего раствора Na2S2O3. Отбирают аликвотную часть раствора K2Cr2O7, добавляют 10 мл H2SO4 и 1 г сухого KI, хорошо перемешивают, закрывают пробкой (или часовым стеклом) и дают постоять в темном месте 5 мин. Затем пробу вынимают, ополаскивают пробку и стенки колбы дистиллированной водой и титруют выделившийся I2 раствором Na2S2O3. Когда бурая окраска раствора постепенно перейдет в лимонно-желтую, прибавляют 1-2 см3 раствора крахмала и продолжают титровать до тех пор, пока не исчезнет синяя окраска.

Результаты записывают в таблицу.

Номер опыта	V (K2Cr2O7), см3	V (Na2S2O3·5Н2О), см3	V ср. (Na2S2O3·5Н2О), см3

Расчет.

Сн(Na2S2O3)∙ V(Na2S2O3)= Сн(K2Cr2O7)∙ V(K2Cr2O7)

Критерии оценки:

Выполнение работы более 70% - «зачтено»

менее 70% - «не зачтено»

Лабораторное занятие № 21.

Определить содержание аскорбиновой кислоты во фруктовых соках методом окислительно-восстановительного титрования.

Цель работы – определить содержание (г) аскорбиновой кислоты во фруктовых соках.

Оборудование: бюретка, колба для титрования, химический стакан, мерная пипетка.

Реактивы: 6 моль/л раствор серной кислоты, 0,005 моль/л раствор йода, 0,02 моль/л раствор тиосульфата натрия, 1% раствор крахмала.

Ход определения.

В две колбы помещают соответственно 20 мл дистилл. воды и 20 мл фруктового сока, подкисляют 4 мл серной кислоты и вводят пипеткой по 2 мл раствора иода. Через 3-5 мин обе пробы титруют раствором тиосульфата натрия. Крахмал добавляют в конец титрования, когда титруемый раствор приобретает бледно-желтую окраску, продолжают титровать до исчезновения синего окрашивания раствора. В принятых условиях другие восстановители (например, глюкоза) не реагирует с иодом.

Результаты записывают в таблицу.

Содержание (Q, г) аскорбиновой кислоты (относительная молекулярная масса равна 176,1) во взятом объеме сока вычисляют по формуле

V1 =

V2 =

Q = (V1 –V2) · С Na2S2O3·0,176 / 2 =

где V1 и V2 – объемы раствора тиосульфата натрия, израсходованные на титрование контрольной пробы и сока соответственно

Контрольные вопросы:

По какому принципу классифицируют методы редоксиметрии?

Назовите разницу между понятиями «стандартный потенциал» и «потенциал».

Какой потенциал рассчитывают по уравнению Нернста?

Какие требования в титриметрии предъявляются к реакциям окисления-восстановления?

Какие группы индикаторов применяют в методах редоксиметрии?

Назовите основные характеристики редокс-индикаторов.

Можно ли методом перманганатометрии определить содержание бромноватистой кислоты (HbrO), Cl-, CH3COOH?

Как готовят рабочие растворы KmnO4, I2, Na2S2O3?

Назовите установочные вещества для рабочих веществ, перечисленных в вопросе 8.

Назовите способы, ускоряющие окислительно-восстановительные реакции в ходе анализа.

Критерии оценки:

Выполнение работы более 70% - «зачтено»

менее 70% - «не зачтено»

Лабораторное занятие № 22.

Определение содержания меди в растворе сульфата меди

методом йодометрии.

Цель работы – определить содержания меди в растворе сульфата меди.

Оборудование: бюретка, колба для титрования, химический стакан, мерная пипетка.

Реактивы: 2н. раствор серной кислоты, 0,02 моль/л раствор тиосульфата натрия, 1% раствор крахмала, 0,5 н. KI.

Ход определения.

Определение меди основано на реакциях:

2CuSO4 + 4KJ ↔ 2CuJ + J2 + 2K2SO4

J2 + 2Na2SO3 = 2NaJ + Na2S4O6

Реакция между CuSO4 и KJ обратима, для более полного ее протекания слева направо необходим большой избыток раствора KJ, что достигается применением более концентрированного раствора KJ (0,5 н.) по сравнению с тем, который использовался при установлении нормальной концентрации тиосульфата.

В колбу для титрования переносят 10 мл раствора CuSO4 , 8 мл 0,5 н. KI и 2 мл 2н. раствор серной кислоты. Темно-бурый осадок титруют раствором тиосульфатом. Когда раствор с осадком станет бледно-желтым, прибавляют 2 мл раствора крахмала. Титрование продолжают до исчезновения синего окрашивания.

Результаты записывают в таблицу.

Номер опыта	V (CuSO4), см3	V (Na2S2O3·5Н2О), см3	V ср. (Na2S2O3·5Н2О), см3

Расчет.

Т (Na2S2O3/Cu) = С Na2S2O3 · Мэ Na2S2O3/ 10000 =

m = Т (Na2S2O3/Cu) · V Na2S2O3 · Vколбы =

Vпипетки

Критерии оценки:

Лабораторное работа № 23.

Определение хлорида натрия в рассолах методом осадительного титрования.

Цель работы - определить содержание хлорида натрия методом осадительного титрования.

Оборудование: штатив, бюретка, воронка, колба для титрования, химический стакан, мерная пипетка.

Реактивы: 0,1 н. раствор AgNO3, насыщенный раствор железоаммонийных квасцов, 0,1 н. KSCN.

Ход определения.

(Метод Фольгарда).

К 10 мл анализируемого раствора добавляют 15 мл титрованного раствора AgNO3 и 0,2 мл насыщенного раствора железоаммонийных квасцов. Избыток AgNO3 оттитровывают раствором роданида калия до появления розовой окраски.

Результаты записывают в таблицу.

Одновременно в таких же условиях титруют контрольную пробу, не содержащую галогенид – ион (равный объем дис. воды). Массу CI- (Q, г) вычисляю по формуле

Q = (V1-V2) CKSCN M/1000 =

V1 и V2 – объемы раствора KSCN, израсходованные на титрование контрольной пробы и раствора, содержащего галогенид-ионы, соответственно, мл.

Критерии оценки:

Выполнение работы более 70% - «зачтено»

менее 70% - «не зачтено»

Лабораторное занятие № 24.

Определить общую жесткость воды методом

комплексонометрического титрования.

Цель работы - определить общую жесткость воды методом комплексонометрии.

Оборудование: штатив, бюретка, воронка, колба для титрования, химический стакан, мерная пипетка.

Реактивы: 0,01-0,05 моль/л раствор ЭДТА (трилон Б), индикатор эриохром черный Т, аммиачно-буферный раствор.

Ход определения.

Аликвотную часть анализируемой воды переносят в колбу для титрования, добавляют 5 мл аммиачно-буферной смеси и индикатор эриохром черный Т. Затем титруют раствор комплексоном III до перехода окраски из винно-красной в ярко-голубую. Последние капли добавляют медленно, тщательно перемешивая.

V1 =

V2 =

V3 =

V cр =

Вычисление общей жесткости воды производят по формуле:

где Ж(Н2О) - общая жесткость воды, ммоль/дм3;

Сэк(ЭДТА) - молярная концентрация эквивалентов раствора ЭДТА, моль/дм3;

V(ЭДТА) - объем ЭДТА, израсходованный на титрование, см3;

Vа.ч. (Н2О) - аликвотная часть анализируемой воды, см3.

Контрольные вопросы.

Что такое комплексоны?

С какими зарядами ионы металлов можно определять в комплексонометрии?

В каких средах проводят комплексонометрическое титрование? От чего это зависит?

Как рассчитывают Мэкв(ЭДТА)? Эта величина может изменяться?

Как готовят раствор ЭДТА? От чего это зависит?

Можно ли в комплексонометрии определять анионы?

Чем определяется жесткость воды? Почему эту характеристику воды рассматривают в анализе?

Можно ли в комплексонометрии титровать с кислотно-основным индикатором? Почему?

Какими характеристиками обладают металлохромные индикаторы?

Как выбирают индикатор в комплексонометрии?

Критерии оценки:

Выполнение работы более 70% - «зачтено»

менее 70% - «не зачтено»

ФИЗИКО – ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Лабораторное занятие № 25.

Снять спектры растворов бихромата калия и перманганата калия на фотоэлектроколориметре КФК-3.

Цель работы – снять спектры поглощения растворов бихромата калия и перманганата калия.

Оборудование: мерные колбы, пипетки, фотоэлектроколориметр (КФК-3).

Реактивы: 0,02 н растворы перманганата калия и бихромата калия, дист. вода.

Ход работы.

В мерную колбу вместимостью 50 мл вводят 2,5 мл 0,02 н раствора перманганата калия, разбавляют водой до метки и перемешивают. Аналогично готовят раствор бихромата калия.

Измеряю оптическую плотность приготовленных растворов на фотоэлектроколориметре, по отношению к воде при различных длинах волн в пределах от 400 до 650 нм для перманганата калия и от 320 до 500 нм для бихромата калия. Измерение проводят через каждые 20 нм, а в близи максимумов – через 5нм. Данные заносят в таблицу, по полученным данным строят графики спектров поглощения, нанося на ось абсцисс длину волны (нм), а на оси ординат – оптическую плотность.

KМnO4 , 0,1 н. раствор

λ,нм
А

K2Cr2O7 0,1 н. раствор

λ,нм
А

Критерии оценки:

Выполнение работы более 70% - «зачтено»

менее 70% - «не зачтено»

Лабораторное занятие № 26.

Определить содержание железа (III) в питьевой воде фотометрическим методом анализа.

Цель работы – определить железо (III) в питьевой воде.

Оборудование: мерные колбы, пипетки, фотоэлектроколориметр (КФК-3).

Реактивы: сульфосалициловая кислота, раствор с концентрацией 10%; стандартный раствор железоаммонийных квасцов FeNH4(SO4)2 ·12 H2O - в мерной колбе вместимостью 1 л растворяют в дистиллированной воде 0,8636г квасцов, подкисляют серной кислотой до рН = 2 (контроль по универсальной индикаторной бумаге), доводят водой до метки, перемешивают; 1 мл приготовленного раствора содержит 0,1 мг Fe 3+; серная кислота, 0,5 моль/л раствор.

Ход определения.

Для построения градуировочного графика в 6 мерных колб пипеткой помещают последовательно 0;2;4;6;8;10 мл стандартного раствора железоаммонийных квасцов. В каждую колбу добавляют по 3 мл раствора сульфосалициловой кислоты и 1 мл серной кислоты, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают. Получают серию окрашенных в красно-фиолетовый цвет растворов. Содержащих в 50 мл соответственно 0;0,2;0,4;0,6;0,8;0,1 мг Fe 3+. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны 490 при зеленом светофильтре 3 раза и определяют среднее значение. В качестве контрольного раствора используют раствор, содержащий все указанные реактивы, кроме Fe 3+.

С	0	0,2	0,4	0,6	0,8	1
А	Ср.	Ср.	Ср.	Ср.	Ср.	Ср.
А
1
2
3

По полученным данным строят градуировочный график в координатах: содержание Fe 3+, мг/50мл – оптическая плотность.

Определяем содержание Fe 3+ в анализируемой питьевой воде. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 25 мл анализируемой питьевой воды, добавляют 3 мл раствора сульфосалициловой кислоты и 1 мл серной кислоты, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора в приведенных выше условиях, по градуировочному графику находят содержание ионов железа (3) в 50 мл раствора, т.е. в 25 мл анализируемой питьевой воды.

Содержание Fe 3+ (Q, мг/л) рассчитывают по формуле

Q = q · 1000 / 25 =

где q – масса Fe 3+ в 25 мл анализируемой питьевой воды, мг.

Критерии оценки:

Выполнение работы более 70% - «зачтено»

менее 70% - «не зачтено»

Лабораторная работа №27.

Определение сухих веществ в напитках рефрактометрическим методом.

Цель работы: определить содержание сухих веществ в напитках; сделать вывод о соответствии полученных результатов требованиям нормативных документов.

Реактивы и оборудование: образец напитка «Кофе черный», рефрактометр, фарфоровая чашка, раствор Люголя, стеклянная палочка.

Ход определения.

1. Определение примесей заменителей кофе.

Метод основан на действии йода на крахмал, содержащийся в суррогатах кофе (ячмень, овес, рожь и другие), который дает специфическую синюю окраску.

Техника определения. В фарфоровую выпарительную чашку помешают 1мл профильтрованного напитка и 5 мл дистиллированной воды, перемешивают стеклянной палочкой, добавляют 2-3 капли раствора Люголя и вновь перемешивают.

При наличии в напитке заменителей кофе смесь в чашке окрашивается в фиолетовый цвет, который в напитках с молочными продуктами быстро переходит в светло-коричневый. Напитки без примеси заменителей окрашиваются только в желтоватый цвет.

2. Определение количества натурального кофе в напитке «Кофе черный» без сахара по содержанию экстрактивных веществ.

Метод заключается в рефрактометрическом определении экстрактивных (сухих) веществ в напитке. Метод пригоден только для анализа напитков без сахара и без примеси заменителей кофе, так как суррогаты кофе имеют экстрактивность более высокую, чем натуральное кофе.

Техника определения. Напиток охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через бумажный фильтр в сухую пробирку. На нижнюю призму рефрактометра переносят с помощью стеклянной палочки 1 - 2 капли фильтрата, не касаясь призмы. Через 2-3 минуты проводят измерение при термостатировании линз (20°С).

Результат измерения на рефрактометрах РЛ, РПЛ-3 выражается непосредственно в процентах сухих (экстрактивных) веществ.

Если измерение проводилось при температуре, отличной от 20°С, то нужно внести температурную поправку в найденное содержание сухих веществ. Значения поправок приведены в таблице № 1 приложения.

Расчет результатов анализа производят методом сравнения с содержанием сухих веществ в контрольном (стандартном) напитке. Для этого из точного количества того же сорта, молотого кофе, из которого приготовлен исследуемый напиток, готовят контрольный напиток и рефрактометрируют его параллельно с исследуемым напитком, как описано выше. Результат (содержание экстрактивных веществ) сравнивают с показателем исследуемого напитка.

Вариант	1 (контрольный)	2 (исследуемый)
Показатель преломления
Содержание сухих веществ, %
Температура измерения
Поправка сухих веществ на температуру, %
Всего сухих веществ, %
Количество кофе в исследуемом напитке, гр.
Отклонение количества кофе от нормы. ± гр.
Вывод

Критерии оценки:

Выполнение работы более 70% - «зачтено»

менее 70% - «не зачтено»

Лабораторное занятие № 28.

Определить содержание хлорида натрия в рассолах рефрактометрическим методом анализа.

Цель работы – определить содержание хлорида натрия (г) в рассоле.

Оборудование: капилляр, термостат, химический стакан на 50 мл, рефрактометр.

Реактивы: растворы хлорида натрия с известной концентрацией.

Ход определения.

В химический стакан готовят серию водных растворов хлорида натрия известной концентрации. Измеряют показатель преломления приготовленных растворов при температуре (20 ± 0,2) 0С, вычисляют среднеарифметическое значение n и по этим данным строят градуировочный график в координатах: содержание хлорида натрия, г/100 мл раствора – показатель преломления.

Анализируемый раствор (1-2 капли) капилляром наносят на нижнюю призму рефрактометра и измеряют показатель преломления при температуре (20 ± 0,2) 0С. Измерения повторяют 3-4 раза. По градуировочному графику определяем содержание хлорида натрия в 100 мл анализируемого рассола

Раствор
Показатель преломления

Содержание хлорида натрия в 100 мл анализируемого рассола =

Критерии оценки:

Выполнение работы более 70% - «зачтено»

менее 70% - «не зачтено»

Лабораторное занятие № 29.

Определение белков в молоке по ксантопротеиновой реакции фотометрическим методом анализа.

Цель работы – определить содержание белков в молоке.

Оборудование: пробирки, пипетка, воронка, бумажный фильтр, водяная баня, термометр, секундомер, фотоэлектроколориметр, кюветы.

Реактивы: концентрированная азотная кислота, 0,2 моль/л гидроксид натрия, 15% раствор аммиака.

Ход определения.

В пробирку помещают 1 мл анализируемого молока и 9 мл раствора гидроксида натрия, перемешивают. Через 30 минут 1 мл раствора переносят в другую пробирку, добавляют 1 мл азотной кислоты, перемешивают и нагревают 5 минут на кипящей водяной бане, при этом раствор становится желтым. Пробирку охлаждают струей водопроводной воды, осторожно добавляют 3 мл раствора аммиака и 5 мл воды, раствор приобретает оранжевую окраску. Раствор фильтруют и измеряют оптическую плотность прозрачного фильтрата на фотоэлектроколориметре при светофильтре № 4; контроль – дистиллированная вода.

Оптическую плотность умножают на эмпирический коэффициент (7,3-7,5) и получают содержание в % в анализируемом молоке.

Q =

Критерии оценки:

Выполнение работы более 70% - «зачтено»

менее 70% - «не зачтено»

Лабораторное занятие № 30.

Изучение процессов набухания и студнеобразования крахмала, желатина и различных видов зерен.

Цель работы: ознакомится с процессами набухания; исследование влияния различных факторов на студнеобразование.

Оборудование и реактивы: мерные цилиндры, пробирки, термометр, водяная баня, термостат, 3%-ный и 5%-ный растворы желатины, 0,1 М растворы HCl и NaOH, 1 М растворы солей K2SO4, KCl, KI, KCNS.

Ход работы.

Опыт 1. Кинетика набухания зерна.

1. Зерновые культуры (пшено, рис) насыпают в каждый мерный цилиндр одинакового диаметра (~⅓) так, чтобы во всех цилиндрах было одинаковое количество зерна по высоте.

2. Наливают дистиллированную воду, чтобы вместе с зерном цилиндры были заполнены на ¾ объема.

3. Наблюдения за процессом набухания проводят в течение 40-50 мин. Полученные данные заносят в таблицу:

4. На основании экспериментальных данных строят график кинетики набухания.

Опыт 2. Влияние кислот и щелочей на студнеобразование.

1. В три пронумерованных пробирки вносят по 5 мл теплого 3%-ного раствора желатины.

2. Затем приливают по 1 мл – в первую пробирку дистиллированную воду, во вторую – 0,1 М раствора HCl, в треть – 0,1 М раствора NaOH.

3. Содержимое пробирок тщательно перемешивают и ставят на 10 мин в водяную баню с температурой 40-50◦С.

4. После этого пробирки помещают в термостат с температурой +10◦С; замечают время начала отсчета.

5. Периодически вынимая пробирки из термостата, наблюдают за образованием студня. Моментом образования студня считают время, начиная с которого раствор желатины не выливается при переворачивании пробирки.

6. Данные опыта записывают в таблицу и, вычисляют время застудневания каждого раствора.

№ пробирки	Объем 3% раствора желатины, мл	Прибавляемый раствор, мл	Время образования студня, мин.	Время застудневания, мин.
1	5	H2O
2	5	HCl
3	5	NaOH

Опыт 3. Влияние солей на студнеобразование.

1. В шесть пронумерованных пробирок наливают по 2,5 мл теплого 5%-ного раствора желатины.

2. В каждую из них прибавляют по 2,5 мл 1 М растворов солей калия.

3. Пробирки помещают в термостат с температурой +10◦С, внимательно наблюдают за растворами, стараясь не пропустить начало застудневания.

4. Данные о времени студнеобразования заносят в таблицу и делают вывод о влиянии природы анионов на скорость студнеобразования.

№ пробирки	Объем 5%-ного раствора желатины, мл	Прибавляемый раствор по 2,5 мл	Время образования студня, мин.	Время застудневания τ, мин
1	2,5	K2SO4
3	2,5	KCl
4	2,5	KI
5	2,5	KCNS
6	2,5	Н2О

Вывод: ____________________________________________________________________

Контрольные вопросы:

1. Какие вещества относят к высокомолекулярным соединениям?

2. Что называют набуханием?

3. Что понимают под степенью набухания?

4. Какие системы называются студнями?

5. Какие факторы влияют на структурообразование?

Критерии оценки:

Выполнение работы более 70% - «зачтено»

менее 70% - «не зачтено»

Лабораторное занятие № 31.

Определение лактозы в молоке титриметрическим методом анализа.

Цель работы – определить содержание лактозы в молоке.

Оборудование: мерная колба, пипетка, колба для титрования, бюретка, воронка, бумажный фильтр.

Реактивы: растворы: 0,1моль/л гидроксида натрия, 0,05 моль/л йода, сульфат меди, 0,05 моль/л, крахмал, 0,5 моль/л соляной кислоты.

Ход определения.

В мерную колбу на 500 мл помещают 25 г молока, до половины колбы доливают дистиллированную воду, добавляют 10 мл раствора сульфата меди и 4 мл 1 моль/л раствора гидроксида натрия. После добавления каждого компонента раствор перемешивают, доводят до метки водой и оставляют на 30 минут. Отстоявшуюся жидкость фильтруют в сухую коническую колбу на 500 мл через бумажный фильтр, первые 10-20 мл фильтрата удаляют.

Фильтрат (50 мл) пипеткой переносят в коническую колбу, добавляют 25 мл раствора йода и медленно при непрерывном перемешивании приливают из бюретки

37, 5 мл 0, 1 моль/л раствора гидроксида натрия. Колбу закрывают пробкой и оставляют в затемненном месте на 20 минут, затем прибавляют 8 мл соляной кислоты. Образующийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтого окрашивания, после чего добавляют 1 мл раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски.

В другую коническую колбу отбирают 25 мл раствора йода, 25 мл дистиллированной воды и добавляют при непрерывном перемешивании 37,5 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия (контрольная проба). Колбу закрывают пробкой и оставляют в затемненное место на 20 минут. Далее определение проводят так, как при анализе молока в первой колбе.

Результаты записывают в таблицу.

Содержание (w,%) лактозы в анализируемом молоке рассчитывают по формуле:

W = (V1 - V2)∙1,746 / m =

V1 и V2 – объемы раствора тиосульфата натрия, израсходованные на титрование контрольной пробы и фильтрата, мл;

m- количество молока (2,5 г).

Критерии оценки:

Выполнение работы более 70% - «зачтено»

менее 70% - «не зачтено»

Лабораторное занятие № 32.

Определение редуцирующих сахаров в продуктах кондитерского производства фотометрическим методом анализа.

Цель работы – определить содержание редуцирующих сахаров в продуктах кондитерского производства.

Оборудование: мерная колба, пипетка, колба для титрования, бюретка, воронка, бумажный фильтр, водяная баня, ступка с пестиком, термометр, секундомер, аналитические весы, технические весы, фотоэлектроколориметр, кюветы 1 см.

Реактивы: Стандартный раствор глюкозы (1 г на 500 мл воды, 1 мл приготовленного раствора содержит 2 мг глюкозы), щелочной раствор К3[Fe(CN)6] (8 г соли, 20 г гидроксида натрия растворяют в мерной колбе на 1 л), 0,5 моль/л сульфат цинка, 1 моль/л гидроксид натрия, концентрированная соляная кислота; кристаллический гидроксид натрия.

Ход определения.

Для построения градуировочного графика в 6 мерных колб на 100 мл пипеткой вводят по 25 мл раствора К3[Fe(CN)6], последовательно добавляют 7; 7,5; 8; 8,5; 9; 9,5 мл стандартного раствора глюкозы. Добавляют соответственно дистиллированной воды 3; 2,5; 2; 1,5; 1; 0,5 мл. получают серию растворов, содержащих 14, 15, 16, 17, 18, 19 мг глюкозы. Растворы в колбах нагревают до кипения, кипятят точно 1 мин и сразу охлаждают струей воды.

Оптическую плотность окрашенных в желтый цвет растворов измеряю при длине волны 440 нм, контроль - дистиллированная вода.

Содержание глюкозы	14	15	16	17	18	19
Оптическая плотность

По полученным данным строят градуировочный график в координатах: содержание глюкозы, мг/35 мл – оптическая плотность раствора.

Пробу анализируемого продукта, содержащую 14-19 г редуцирующих сахаров, измельчают в ступке, переносят в мерную колбу на 100 мл и растворяют в теплой воде. Если продукт растворяется полностью, раствор кипятят.

Вывод: _____________________________________________________________________

Критерии оценки:

Выполнение работы более 70% - «зачтено»

менее 70% - «не зачтено»

Лабораторное занятие № 33.

Определение жирных кислот в жирах и маслах титриметрическим методом.

Цель работы – определить содержание высших жирных кислот в жирах и маслах.

Оборудование: пипетка, колба для титрования, бюретка, технические весы.

Реактивы: 0,1моль/л раствор гидроксида калия, фенолфталеин, жир или масло.

Ход определения.

Анализируемый продукт (масса навески 1-3 г) помещают в колбу для титрования, прибавляют 1 мл воды и 1-2 капли фенолфталеина. Из бюретки по каплям при интенсивном перемешивании добавляют раствор гидроксида калия до появления устойчивой розовой окраски нижнего (водного) слоя. При анализе жиров титруют при нагревании, необходимом для плавления жира.

Результаты записывают в таблицу.

Номер опыта	m (анализируемый продукт), г	V (КOH), см3	V ср. (КOH), см3

Кислотность жира или масла (К), т.е. содержание примеси жирных кислот (моль/100 г продукта), вычисляют по формуле:

К = V КOH∙ С КOH∙100 / m =

V КOH – объем раствора гидроксида калия, израсходованный на титрование, мл;

С КOH – концентрация раствора гидроксида калия, моль/л.

Критерии оценки:

Выполнение работы более 70% - «зачтено»

менее 70% - «не зачтено»

Лабораторное занятие № 34.

Измерение показателей преломления растительных масел

рефрактометрическим методом анализа.

Цель работы – измерить показатели преломлений растительных масел на рефрактометре.

Оборудование: химический стакан на 50 мл, воронка, капилляр, фильтр, рефрактометр, термостат.

Реактивы: растительное масло.

Ход определения.

Показатель преломления – объективный критерий доброкачественности и чистоты растительных масел, прогорклые масла характеризуются повышенным значением n.

Анализируемое масло перемешивают и фильтруют в сухой химический стакан. Капилляром отбирают 2-3 капли прозрачного масла, наносят на нижнюю призму рефрактометра и измеряю показатель преломления при температуре (20 ± 0,2) 0С.

Измерения повторяют 3 раза, вычисляют среднеарифметическое значение n и сравнивают его с соответствующей величиной, приведенной в таблице № 2 приложения.

Показатель преломления n

Средний показатель

Если показатель преломления измеряю не при 20 0С, то вводят поправку:

n 20D= n t D + (t -20)∙0,0035 =

где n 20D – показатель преломления масла, измеренный при 20 0С; n t D – показатель преломления, измеренный при температуре t, 0С; 0,0035 – поправка при изменении температуры на 1 0С.

Вывод: ___________________________________________________________________

Критерии оценки:

Выполнение работы более 70% - «зачтено»

менее 70% - «не зачтено»

Приложения.

Таблица № 1.

Поправки на температуру при рефрактометрическом определении экстрактивных (сухих) веществ в напитке «Кофе черный» без сахара.

Температура, при которой проведено рефрактометрическое измерение, 0С
15	16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28	29	30
Отнять от найденного процентного содержания экстрактивных веществ					Прибавить к найденному процентному содержанию экстрактивных веществ
0,27	0,22	0,17	0,12	0,06	0	0,06	0,13	0,19	0,26	0,33	0,4	0,48	0,56	0,64	0,72

Таблица № 2.

Показатели d20 и n20D для некоторых жиров, применяемых в кондитерском производстве.

Жиры	d20∙103, кг/м3	n20D
Сливочное масло	0,920	1,4640
Маргарин	0,923	1,4690
Арахисовое масло	0,914	1,4680-1,4720
Оливковое масло	0,910-0,918	1,4690-1,4720
Кукурузное масло	0,918-0,927	1,4720-1,4740
Хлопковое масло	0,918-0,932	1,4720-1,4770
Подсолнечное масло	0,924	1,4740-1,4760

ИНФОРМАЦИОННОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ

Основные источники

Глубоков Ю.М. , Головачева В.А. Аналитическая химия / Под ред. А.А. Ищенко. - 12-е изд., стер. - М.: ИЦ Академия, 2017. - 464 с. - (Профессиональное образование).

Захарова Т.Н., Головлева Н.А. Органическая химия: учебник для студентов учреждений СПО – М.: Издательский центр «Академия», 2017.

Интернет-ресурсы

http://school-collection.edu.ru/ единая коллекция цифровых образовательных ресурсов

www.krugosvet.ru/ универсальная энциклопедия «Кругосвет»/;

http://scitecIibrary.ru/ научно-техническаябиблиотека/

www.auditorium.ru/ библиотека института «Открытое общество»/

www.bellerbys.com-сайт учителей биологии и химии

http://www.alhimik.ru - полезные советы, эффектные опыты, химические новости

http://dnttm.ru/ – (on-line конференции, тренинги, обучения физике и химии, биологии, экологии)

http://www.it-n.ru/ - сетевое сообщество учителей химии

http://chemistry-chemists.com/ – «Химия и Химики» - форум журнала (эксперименты по химии, практическая химия, проблемы науки и образования, сборники задач для подготовки к олимпиадам по химии).

http:/www.astu.org/content/userimages/fiIe/upr_1_2009/04.pdf