Урок-лабораторная работа «Определение концентрации ионов меди (II) в водном растворе сульфата меди (II) c помощью градуировочного графика методом фотоэлектроколориметрии».

Лабораторная работа №6 «Определение концентрации ионов меди (II) в водном растворе сульфата меди (II) c помощью градуировочного графика методом фотоэлектроколориметрии».

Цель занятия: Научиться порядку работы на приборе фотоэлектрическом колориметре КФК-2, снимать показания, определять оптическую плотность и концентрацию анализируемого вещества.

Оборудование: аналитические весы, разновесы, бюксы, мерные колбы на 100мл.; 1л; 25мл,.пипетки градуированные, воронки, промывалки, сульфат меди пяти-водный кристаллический, NH4OH раствор (1:3), серная кислота концентрированная, дистиллированная вода, набор кювет, прибор КФК-2

Ход урока:

Контрольные вопросы:

1.Общие принципы оптических методов анализа. Классификация методов.

2.Этапы проведения анализа.

3.На чем основаны колориметрические методы анализа.

4.На чем основан фотоэлектроколориметрический метод.

5.Объединенный закон Бугера-Ламберта-Бера, границы его применения.

6.Подготовка КФК-2 к работе.

7. условия фотометрического анализа.

8.Как работать с кюветами?

9.Приготовление стандартных растворов.

10.Правила работы на приборе.

11.Задачи, решаемые методами фотометрического анализа.

3. Инструктаж по технике безопасности.

4. Выполнение работы по методике.

Приготовление стандартного раствора соли меди(II)

Для приготовления стандартного раствора соли меди на аналитических весах взвешивают 3,927г х/ч CuSO4*5H2O; переносят в мерную колбу на 1л, растворяют, приливают 5мл. конц. Серной кислоты и доводят дистиллированной водой до метки.

В 1мл. полученного раствора содержится 1мг. Иона меди(II). При приготовлении других объемов растворов необходимо перевести перерасчет.

Приготовление растворителя.

Для приготовления растворителя, пипеткой отмерить 10мл. разбавленного(1:3) гидроксида аммония и перенести в мерную колбу на 50мл., добавить 0,5 мл. конц. Серной кислоты довести дистиллированной водой до метки.

Построение калибровочного графика.

В 5 мерных колбах на 25мл отмеривают 2,5; 5; 7,5; 10;12,5мл. стандартного раствора соли меди приливают по 5мл растворителя, доводят до метки дист. водой и тщательно перемешивают. Концентрация меди в колбах соответственно будет: 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг/мл. Определение оптической плотности проводят при красном светофильтре, чувствительность 2, в кювете с рабочей длиной 10мм. Оптическую плотность начинают определять с раствора имеющего самую низкую концентрацию меди. Раствором из колбы ополаскивают кювету, затем наливают раствор до метки, помещают в кюветодержатель, закрывают крышку кюветного отделения и измеряют оптическую плотность растворов. На основании полученных данных строят колибровочный график.

Определение меди в исследуемом растворе.

В мерную колбу на 100мл. вносят 5-10мл. исследуемого раствора, прибавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты и нейтрализуют разбавленным раствором гидроксида аммония, прибавляя его по каплям до появления мути. Затем приливают еще10млгидроксида аммония и доводят объемы до метки дистиллированной водой. Раствор тщательно перемешивают, наполняют им кювету с рабочей длинной 10мм и измеряют оптическую плотность при тех же условиях при каких был получен калибровочный график. Зная величину оптической плотности находят по калибровочному графику, концентрацию иона меди в мг/мл раствора.

Построение градуировочного графика, по полученным данным.

5. Оформление лабораторного журнала.

6. Домашнее задание: повторить тему фотометрический метод анализа. Ищенко А.А. Аналитическая химияСтр Стр. 246-247